火试金法测定铜精矿中金、银含量的主要影响因素探讨
付丽
黑龙江紫金铜业有限公司 黑龙江齐齐哈尔 161000
摘要:随着工业发展对贵金属需求的不断增长,铜精矿中金、银含量的准确测定显得尤为重要。本文深入探讨了火试金法在测定铜精矿中金、银含量过程中的主要影响因素。通过详细分析样品制备、试剂选择、温度控制等关键步骤,本研究旨在提高火试金法的测定精度和效率。研究结果表明,样品制备的均匀性和试剂的纯度及加入量是影响测定结果的主要因素,而温度控制也对测定结果产生显著影响。
关键词:火试金法;铜精矿;金;银;含量测定;影响因素
火试金法是测定贵金属含量的常用方法,因其具有操作简便、测定快速准确等特点而被广泛用于铜精矿测定。但实际工作中火试金法测定结果受到很多因素的影响,所以对其影响因素进行深入探究对提高测定精度至关重要。
一、样品制备
火试金法测定铜精矿中金和银时,样品的准备是关键。样品制备好坏直接影响测定结果准确可靠,要想获得精确的测定结果就需要认真地制备试样,样品收集样品是准备工作中的首要环节,收集试样时需保证所取试样有代表性并能反映全批铜精矿中金和银的实际含量。在采集过程中,应尽可能避免人为因素引起样品的污染或者变化,在收集结束时,试样需经过破碎、研磨等工序才能获得粒度合适、均一的试样[1]。在破碎与研磨时,要严格控制研磨时间与研磨方式,以免试样温度过高或者产生过多热而对试样贵金属元素造成影响。然后对试样进行混合,筛分,为保证试样均匀,必须对磨细的试样充分搅拌。搅拌时,可通过机械搅拌也可通过手工搅拌,保证试样各部位搅拌均匀。混匀后需筛分试样除去大颗粒及杂质,在筛分过程中可选择合适的筛网孔径,并按实际要求调节筛分时间及筛分次数。样品制备时也应注意几个细节,如破碎、研磨时,要尽量避免铁质工具的使用,以避免污染试样。同时混合、筛分时,要保证操作环境洁净、干燥,以免试样受外界环境扰动。另外,配制后的试样需妥善保管,以免贮存期间试样变质和污染。如在配制某批次铜精矿试样时发现试样含有部分大颗粒杂质,为除去这些杂质选用孔径合适的筛网过筛。经多次筛分,顺利去除试样中大颗粒杂质并获得粒度均一,无杂质试样。在随后火试金法检测过程中,样品检测结果精确可靠,验证了样品制备工作的重要性,在具体工作中,工作人员要进行有效的监督,严格遵循标准要求来完成样品的制备,并且在样品制备之后要进行反复的检验,提高整体工作效率。
二、试剂选择
火试金法测铜精矿中金和银时,试剂选择亦是关键,试剂纯度及加入量均显著影响测定结果,为得到精确的测定结果需要选用合适的试剂和严格控制加入量,比如需选用高纯度试剂,火试金法常用试剂有硼酸、铅粉和氧化剂。这类试剂纯度的高低,对测定结果是否准确有直接的影响[2]。若试剂纯度不高,则可能有部分杂质元素与贵金属元素反应而影响测定,所以,选用试剂时应优先选用较高纯度的试剂和严格把关。试剂加入量需严格控制,火试金法时,试剂添加量需根据试样实际情况调整。若添加量过大或过小,都有可能使贵金属元素在试金扣上不能得到充分富集;而且添加量太多会使试样中杂质元素溶出,影响测定结果。因此,在添加试剂的过程中,应依据样本的具体状况和实验需求,严格限制试剂的添加量。试剂的选择也需考虑试剂间相互作用,不同试剂可能通过化学反应生成某些新物质,这些新物质可能影响测定结果。所以,选用试剂时应全面掌握试剂间相互作用情况,尽量避开易产生相互作用的试剂。例如,在某次火试金法测定实验中,选择了纯度为99.9%的硼酸和铅粉作为试剂。在添加试剂的过程中,根据样本的具体状况和实验标准,对试剂的添加量进行了严格的管理。经测定,所得结果准确、可靠。由此可见,选择合适试剂,严格控制试剂加入量,对得到准确测定结果具有重要意义。
三、温度控制
火试金法检测铜精矿中金和银时,温度的控制是关键因素,温度对熔炼、灰吹及其他工艺有直接影响,对贵金属元素富集效率也有一定影响,所以测定时温度一定要严格控制[3]。
一是熔炼过程熔炼温度的控制是必须的,熔炼温度过高,会使试样过熔或过烧;而且熔炼温度过低,会造成试样不能充分熔化,或者熔炼不均。所以在熔炼过程中,应根据试样实际情况及实验要求,选择适宜的熔炼温度及严格控制其变化幅度。
二是灰吹时还需对灰吹温度进行控制。灰吹温度过高,会使金银合粒氧化过多或挥发损失;但灰吹温度过低,会使金银合粒不能充分分离,甚至不能彻底分离。所以,灰吹时要根据试样实际情况及试验要求,选择适宜的灰吹温度及严格控制其变化幅度。另外,测定时还要注意温度均匀。若温度分布不均,则有可能造成样品局部范围内贵金属元素富集过多或者过少而影响测定结果精度,所以,要保证测定过程中温度分布均匀,以免温度分布不均匀而影响结果。如在某一次火试金法测定试验中选择合适的熔炼温度、灰吹温度、严格控制温度变化幅度及均匀性等。经测定,所得结果准确,可靠。由此可见,严格控制温度对得到准确测定结果是非常重要的。同时还表明实际工作中需按试样实际情况及实验要求来选择适宜的温度条件及严格控制温度。
四、熔炼过程
火试金法测铜精矿中金及银的全过程中熔炼过程作为其中的核心环节,直接决定着贵金属元素是否可以得到有效地富集与分离,熔炼时各参数尤其是温度、时间对测定结果有明显的影响。
熔炼过程一般由试样预热、加料、熔炼、搅拌组成,预热阶段需把熔炼坩埚或容器升温到某一温度才能除去水分及杂质。然后在熔炼坩埚内按一定配比添加配制好的样品及试剂开始熔炼。熔炼时温度的控制至关重要,例如在一次火试金法测定试验时,熔炼温度定为1100°C,对温度变化进行了严密监测。在熔炼过程中,发现试样逐步熔融,与试剂反应形成含贵金属元素熔体,熔炼时也采用搅拌的方法保证熔体均匀,以免因局部温度过高或降温而造成测定误差。在熔炼温度及时间选择时,按铜精矿组成及试验要求准确计算。通过参考有关文献及实验数据得出最佳熔炼温度及时间范围,试验中严格控制熔炼温度及时间以保证熔炼过程平稳进行。另外,在熔炼过程中,其他的变量,例如熔炼坩埚的材料和形态、熔炼的环境等,都可能对测量的结果造成一定的影响。所以熔炼过程中要考虑多种因素以保证熔炼过程平稳可靠。本试验通过严格控制冶炼温度与时间及重视冶炼过程等因素,使铜精矿中金、银元素在试金扣上获得成功。然后,经过灰吹、称重等工序,获得精确、可靠的测定结果。这充分表明熔炼过程对火试金法检测铜精矿中金和银的意义。
总之,熔炼过程为火试金法检测铜精矿中金和银的关键环节之一。通过对熔炼温度、时间及其他参数的严格控制,并对熔炼过程其它因素加以重视,可保证熔炼过程稳定、可靠地进行,以获得准确、可信的测定结果。
结束语
通过讨论火试金法测定铜精矿中金和银含量时的主要因素,本研究对于提高测定精度具有一定价值。实际工作中要对样品制备,试剂选择以及温度控制等关键步骤进行严格把控,保证测定结果准确可靠。同时对不同铜精矿样品要根据它们的特点选择适宜的测定条件及方法,才能达到最佳测定效果。
参考文献
[1]吕启栋,胡忠强,国佃宇.火试金法测定铜精矿中低品位金含量-分金时长的探讨[J].山东化工,2021,50(21):97-98+100.
[2]钟建,左仕新.火试金法测定铜精矿中金银方法玻璃粉的运用探索[J].世界有色金属,2021(20):208-209.
[3]赖承华.火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析[J].江西化工,2021,37(02):120-122.