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原子荧光在地质岩矿中的应用

作者

李艳菊

新疆维吾尔自治区地质局哈密地质大队 新疆哈密市 839000

引言:原子荧光光谱法应用于地质岩矿样品检测,容器污染、试剂污染以及环境污染,是地质岩矿样品的主要污染源。常用原子荧光分析样品处理技术包括敞开体系酸分解、干式灰化法、酸蒸汽分解、微波样品分解以及高压密封容器溶解样品等,而液相干扰、气相干扰、光谱干扰、氢氧根以及亚硝酸根等阴离子干扰、可形成氢化物的不同元素相互干扰,是原子荧光光谱法应用于地质岩矿检测期间的主要干扰因素,作业人员须合理消除。

1. 原子荧光光谱法作用原理和荧光强度影响因素

自由原子在气态状态下,受到光源特殊辐射时会进一步吸收能量,进而其外层电子的能量等级会变得更高。这种高能量等级自由原子的外层电子,在回归低等能量或者基态期间,会有光谱向外发出,就是原子荧光的来源。利用原子荧光光谱法进行元素测定期间,利用荧光强度和元素之间存在的正比例关系原理,可以开展定量分析。荧光物质在受到紫外线长时间照射情况下,或者荧光物质受到氧化作用,其荧光强度会越来越弱。如果检测对象的样品浓度非常高,则检测期间荧光物质存在自我吸收以及熄灭等问题,客观上对此类浓度极高的物质检测精度造成某种不利影响。溶液温度持续下降期间,介质黏度同步上升,期间荧光物质不再频繁碰撞分子,随之带动去活化过程大幅下降,导致荧光强度上升。这些因素在地质化样品探样期间,对检测无机元素的精准度带来不利影响。

2. 地质岩矿样品污染来源及消除方法

检测无机元素样品期间,受到不利因素的作用样品不免被污染。第一,容器污染。样品检测期间,所用容器以前可能用于盛放其它试剂,虽然当初实验过后容器已经清理过,出于不明原因容器并未清理干净,本次清理时污染物进入样品,进而无法非常精准检测结论。作业人员可在检测之前把容器放入硝酸溶液中,待浸泡时长满12 小时后取出洗净再用于检测,污染物即可去除;第二,试剂污染。样品检测作业期间,通常都会加入适用试剂进行检测,一些试剂如果没有妥善保管,外部环境的污染物可能入侵试剂,最终影响检测结论精度。对此,作业人员须提前结合不同试剂属性,予以合理地妥善保管,期间注意严密密封,待到试剂应用时还要提前清洗干净移液管并干燥处理后再用于检测;第三,环境污染。如果检测作业所处环境与检测标准不符,抑或所用水源水质不达标,也会导致检测结论失准。对此,作业人员须及时为环境通风,清理至干净整洁,环境内日常严禁保管挥发性物质或污染风险高的物质,使用水源时提前检测水质,确认达标才能应用。

3. 常用原子荧光分析样品处理技术

地质岩矿开展样品元素检测期间应用原子荧光光谱法,操作流程中须分解样品,为获取完整可靠的检测结论打好基础。样品处理常用技术方式如下。

3.1. 敞开体系酸分解

样品敞开体系酸分解方法即以适用容器盛放王水,通过水浴加热方式完成样品分解过程。常见元素分解期间,敞开体系酸分解技术应用最多,但是如果应用于特殊样品分解,则无法达到理想检测成效。

3.2. 高压密封溶解样品

地质岩矿开展样品分解期间应用高压密封溶解样品法,就是把检测样品置入适用高压密封容器内完成分解过程。高压密封容器通常以聚四氟乙烯材料制作,还要结合样品属性进行混酸分解。高压密封容器溶解样品法能够达到理想分解成效,不会出现挥发性样品分解期间常见的元素挥发量太大的问题。缺陷是如果某种样品分解期间有大量气体释放,则不适用这种方法,而且即便有的样品分解适用这种方法,作业人员操作期间也要慎之又慎。

3.3. 微波样品分解

微波样品分解法即利用极性分子受到微波作用时,分子内的正负方向高频改变,分子以极高的速度进行旋转与摩擦期间,出现很高热量的作用原理,实现微波能转换,进而达到样品分解目的。微波样品分解法能够收获比较理想的分解成效,但是在量级太大的样品分解中并不适用。

3.4. 干式灰化法

干式灰化法开展样品分解,即通过适度高温灰化有机物含量极高的样品,再于灰化产生的灰粉中检测目标物质,在此期间可通过加入适度但是用量不大的酸完成分解,最后再进行检测。干式灰化法在分解酸无法分解对物质中非常适用,缺陷是灰化期间会带动很多元素同时挥发出去,检测结论和确切结论往往不会完全相符,存在一定误差。

3.5. 酸蒸汽分解

如果检测对象的纯度非常高,对其进行内含杂质检测,由于纯度太高,体内杂质含量非常少,适用这种酸蒸汽分解法开展样品分解,它通常在工业电子材料检测处理中应用。

4. 原子荧光光谱法检测期间的干扰因素和消除措施

第一,液相干扰和消除措施。这种干扰又称化学干扰,氢化物反应期间常见,干扰程度非常严重。 ① 过渡金属离子干扰。包括铜、镍以及以及钴等在内的过渡金属离子,在氢化物反应期间会带来严重干扰。氢化物反应期间,过渡金属会先行被用于还原夹带共沉淀生成的氢化物,被还原期间生成的微小金属单质粉末会对氢化物进行催化分解,期间过渡金属离子会争抢分析元素的还原,在此期间额外耗损还原剂;第二,可形成氢化物的不同元素相互干扰。此类干扰源自于竞争还原而额外耗损还原剂,也有共存元素和分析元素搭配反应产生不溶化合物对可能。举例来说,如果存在铋,硒就能和铋发生反应产生硒化铋沉淀物,不利于准确检测硒元素;第三,氢氧根以及亚硝酸根等阴离子干扰。这些阴离子对对硒离子以及砷离子等在内变价元素氢化物发生率存在极大干扰,原因在于这些阴离子对存在让硒离子以及砷离子不能彻底还原生成对氢化物发生适用的离子形式。干扰消除可采取下列方法:添加络合剂和干扰元素发生反应,产生稳定络合物就能消除干扰,硫脲、乙二胺四乙酸、碘化钾以及硫氰酸钾是常见络合剂;第四,气相干扰消除法。传输期间易发气相干扰,气态氢化物竞争性传输引发低效传输,干扰元素对原子化区氢自由基进行竞争,致使分析元素出现低效原子化,是造成干扰对成因。通过选择性发生,让干扰元素无法进行氢化物转换,也可延缓其生成速度。

结束语:总而言之,原子荧光光谱法分析法应用于地质岩矿分析,目标是对地质岩矿中含有的有价值的矿产元素进行测定,为矿产开发提供参考依据。原子荧光光谱分析法的特点在于检测限不高,但是灵敏度很高,非常高效,能得到精度极高的检测结论,适用范围广泛,原子荧光光谱分析法应用于地质岩矿检测,荧光强度会受到不利因素影响,地质岩矿样品存在污染风险,检测期间也有很多干扰因素,作业人员须排除不利因素和干扰,得出准确检测结论。

参考文献:

[1] 赵亮 . 原子荧光测定岩矿中金属元素的不确定度分析 [J]. 中国金属通报 ,2023(2):207-209.

[2] 张运鑫 . 原子荧光测试岩石矿物中的硒元素探析 [J]. 中国科技期刊数据库工业 A,2022(8):4.

[3] 朱巧 , 孔青原 , 郭慧霞 . 氢化物无色散原子荧光光度法在岩矿分析中大批量测定痕量 As 的应用 [J]. 青海国土经略 ,2017(5):3.