提高化学分析仪器计量检测质量的技术研究
宗新凯 张利
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引言
在科研创新、工业生产、环境监测及食品安全等领域,化学分析仪器凭借其高精度、高灵敏度的特性,成为物质成分与结构检测的核心工具。从药物研发中的纯度分析,到环境监测中的污染物定量,仪器检测数据的准确性直接影响科研结论的可靠性与产品质量的安全性。
一、化学分析仪器计量检测基础理论
1.1 化学分析仪器分类与工作原理
化学分析仪器依据检测原理与功能,可分为光谱类、色谱类及其他类型。光谱类仪器基于物质与电磁辐射的相互作用,如原子吸收光谱仪(AAS),利用待测元素的基态原子对特定波长光的吸收特性,通过测量吸光度实现元素定量分析,常用于重金属检测。色谱类仪器以分离技术为核心,气相色谱仪(GC)利用不同物质在气 - 固或气 - 液两相中的分配系数差异实现分离,配合质谱检测器(MS)可对挥发性有机物进行定性定量分析;液相色谱仪(HPLC)适用于高沸点、热不稳定物质检测,通过高压输液泵将流动相送入色谱柱分离样品,广泛应用于药物分析与环境监测。
1.2 计量检测的基本概念与标准
计量检测是为确定仪器量值准确性而进行的操作,其核心目的是确保分析结果可靠、可溯源。相关国家标准与国际规范为检测提供依据,我国 JJF 国家计量技术规范对化学分析仪器的检定规程、校准方法作出明确规定,如 JJF 1140 - 2006 规范气相色谱仪的计量性能要求。
1.3 计量检测流程与方法
化学分析仪器计量检测涵盖校准、期间核查与检定流程。校准是在规定条件下,确定仪器示值与对应标准量值关系的操作,通常使用标准物质进行,可出具校准证书但不判定仪器合格与否;检定由法定计量机构依据国家计量检定规程进行,通过全面评定仪器计量性能,判定是否符合法定要求并出具检定证书。期间核查则在两次校准或检定之间,采用比对法、核查标准法等方式,确认仪器状态是否持续满足要求,防止出现失准风险。
二、化学分析仪器计量检测质量现状与问题分析
2.1 计量检测质量现状调研
当前,化学分析仪器计量检测在各行业的应用普及程度不断提升,但质量水平参差不齐。在食品行业,为应对日益严格的安全标准,企业普遍加强了对原子吸收光谱仪、液相色谱仪等设备的计量检测,部分龙头企业引入自动化校准系统,使仪器检测结果的重复性误差控制在范围之内。中小食品企业受资金与技术限制,仍存在仪器超期未检、校准记录缺失等问题。在环境监测领域,气相色谱 - 质谱联用仪等高端设备应用广泛,省级监测站依托国家计量标准建立了完善的质量控制体系,但基层监测机构受制于设备老化、人员短缺,部分老旧仪器的检出限已无法满足新环境标准要求。
2.2 影响计量检测质量的核心问题
仪器自身性能衰减是首要障碍,长期使用导致的部件老化,使检测结果出现漂移。人为因素影响显著,部分操作人员未接受系统培训,存在标准溶液配制误差、仪器参数设置不当等问题,直接导致检测数据失真。环境条件波动对检测结果干扰严重,实验室温湿度超标、电磁干扰等因素,可能使精密仪器的灵敏度降低。计量标准与规范滞后于仪器技术发展,新型联用仪器缺乏统一的计量检定规程,不同实验室采用的校准方法差异大,造成检测结果可比性差。
2.3 问题产生的原因剖析
技术层面,现有计量检测技术对复杂仪器系统的校准能力不足,难以精准评估新型传感器与智能化功能的性能。管理层面,企业质量控制体系不完善,部分单位未建立有效的仪器维护与人员考核制度,导致操作随意性大。计量监管存在盲区,基层计量机构对小型企业的监督频次低、力度弱。经济层面,高端仪器的校准成本高昂,单次质谱仪校准费用可达数万元,部分企业为降低成本压缩校准频次。
三、提高化学分析仪器计量检测质量的技术策略
3.1 仪器性能优化与改进技术
硬件和软件的优化可以提高和增强化学分析仪器计量测试的结果,采用新型传感器可以提高仪器检测灵敏度及选择性,如纳米传感器应用于分析光谱仪可实现痕量物质检测下限达皮克级;使用温控部件精度更高的仪器和改良的仪器散热系统可以减小和修正原子吸收光谱仪测试时受温度漂移引起的误差;智能化的校准方法及机器人、大数据分析等技术可用于分析仪器的校准系统,利用机器学习方法自动分析仪器的变化,进行自动波长的校准、增益校准等的修正;应用模块化技术对仪器中的关键部件等的使用提高其更换的便捷性,从而增加分析仪工作的安全性,降低仪器的停机率等。
3.2 环境因素控制技术
计量仪器的检测结果主要受外部因素的影响,环境控制措施应该是系统化、全过程的。实验室的硬环境建设为恒温恒湿空调,可以有效降低光谱仪器的波长漂移、色谱峰拖尾等现象。为保障仪器对外界电磁干扰影响最小化,实验室选用屏蔽材料做整体实验室的屏蔽体,同时配有独立的接地板以减小质谱仪、电化学仪器等的背景噪声。对洁净环境的控制,可采取在实验室选用高效空气过滤器(HEPA)和负压换风装置,保证实验室洁净等级在ISO7 级以上,以预防粉尘对光学器件和进样系统的污染。
3.3 计量检测方法创新
突破传统技术瓶颈的方法创新是计量检测技术的主要出路。多技术联用趋势凸显,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与高效液相色谱(HPLC)联合用于同时完成元素形态与元素含量检测,规避传统技术无法区分元素的化学价态技术短板。基于人工智能的数据分析技术创新来颠覆检测。对海量的光谱数据信息挖掘运用深度学习算法来识别物质成分,可自动识别复杂的混合物未知组分,快检方法的探索。微流控芯片技术将样品前处理、分离与检测同时完成在芯片上的制备,实现现场快速检测农残、重金属等,检测时间缩短到 15min 以内。
3.4 人员培训与管理体系完善
人是工作的主体,人员的操作能力与管理水平是计量检测工作的质量控制的关键因素,要建立健全人员操作培训与管理监督制度。从培训管理机制上,制定不同层次及分类的人员培训计划,对于新入职人员进行基本操作及安全知识培训,对于经验丰富的人员则需要进行新技术及新标准培训。
结语
本研究通过剖析化学分析仪器计量检测现存问题,从仪器性能、环境控制、检测方法及人员管理等方面提出系统性技术策略。新型传感器、智能化校准等技术显著提升检测准确性与效率,数字化管理体系规范了操作流程。随着物联网、人工智能技术的深度融合,计量检测将向智能化、标准化方向迈进,持续为化学分析领域高质量发展赋能。
参考文献
[1] 李持滨, 沈亚芹.提高化学分析仪器计量检测质量的技术研究[J]. 山西化工,2023,43(06):52-53.
[2] 许婷, 沈亚芹. 化学分析仪器计量检测面临的问题与对策[J]. 山西化工,2023,43(01):58-59+62.