缩略图

香精香料配成品质量稳定性评价与数理统计分析

作者

侯静林 詹春贵 宋世强 徐杨斌 马腾飞 王中山

贵州中烟工业有限责任公司遵义卷烟厂 563000

香精香料是卷烟产品的“灵魂”,是卷烟产品形成风格特征的关键所在。作为这一核心环节的配制基地是“香糖料厨房”,其重要性不言而喻。香糖料厨房不仅是创意风味诞生的摇篮,更是确保每一批次产品风味精准、稳定、安全的关键控制点。香精香料的配制绝非简单的混合操作,而是一门融合了科学、技术与艺术的精细工艺。微小的原料差异、操作流程的细微波动、环境因素的轻微变化,都可能对最终产品的香气、口感乃至安全性产生显著影响。烟用香精香料的施加对于卷烟产品起着举足轻重的作用,已有大量研究烟用香精香料质量评价与控制的报道[1-8],而关于卷烟加工调配后香精香料配成品质量稳定性评价研究较少[9],香精香料配成品是依据卷烟配方标准,以水、乙醇、丙二醇等为溶剂,按照配方要求比例将香精香料原料配制而成的香精香料,可分为加香香精与加料香精。其与香精香料原料不同,香精香料配成品 70% ~90%是溶剂,主要成分与种类比香精香料原料品种多,但含量很低,香精香料配成品的调配质量直接关系到卷烟产品的质量稳定性。因此,本研究通过对香精香料配成品物理指标的数理统计分析,为香精香料配成品质量稳定性评价与监控提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 样品、试剂与设备

样品:遵义卷烟厂配制 A 牌号加料香精、加香香精。

试剂:氢氧化钾、乙醇(分析纯)、超纯水(电阻率>18.2 MΩ ,25 ℃)、成套 pH 缓冲溶液等实验室试剂。

设备: DMA4501 型密度折光联用仪,购自奥地利安东帕公司;905 型自动滴定仪型自动电位滴定仪,购自瑞士万通公司; PB303-S 型电子天平,购自瑞士梅特勒-托利多公司;HSY-26 电热恒温水浴锅,购自上海跃进医疗器械有限责任公司;蒸发皿、玻璃干燥器等实验室常规设备。

1.2 实验方法

1.2.1 抽样

在香精香料配成品配方未发生变更的情况下,按调配批次分别对加料香精、加香香精进行抽样,每批次样品取 100ml,装入棕色瓶中备检。

1.2.2 相对密度测定

按行业标准 YC /T 145.2 -2012 中自动密度仪法进行测定。

1.2.3 折光指数测定

按行业标准 YC /T 145.3 -2012 中自动折光仪法进行测定。

1.2.4 挥发性成分总量测定按行业标准 YC /T 145.9 -2012 规定方法进行测定。

1.2.5 酸值测定

按行业标准 YC /T 145.1 -2012 中自动滴定仪法进行测定。

2 结果与讨论

为减少系统误差,保障检测数据的可比性,在相同实验室条件下由同一检测员按 1.2 规定的实验方法,使用同一检测设备对连续生产的 A 牌号加料香精 31 批次、加香香精 24 批次进行相对密度、折光指数、酸值和挥发性成分总量四项物理指标进行检测。

2.1 加料香精、加香香精物理指标描述统计

运用 spss16.0 软件中统计描述分析功能对 A 牌号加料香精、加香香精物理指标进行描述统计,结果见表 表 1 表明:A 牌号加料香精、加香香精的相对密度、折光指数、酸值和挥发性成分总量四项物理指标检测结果 D 检验和 W 检验的显著水平 P 值都 >0.05 ,表明检测结果数据均服从正态分布。

表 1 A 牌号加料香精、加香香精物理指标描述统计本文设计了一个偏差指标 C 值用于评价香精香料配成品质量稳定性,具体见式(1)

2.2 偏差指标设计

C=│x-k│ ×100 (1)

式中 K 值为 A 牌号成品香精香料配方初次使用前 10 批次加料香精、加香香精物理指标的平均值,作为指标设计中心值,x 为此牌号每批次加料香精、加香香精物理指标检测值,已知测算的 A 牌号加料香精、加香香精配方初次使用前10 批次加料香精的相对密度、折光指数、酸值和挥发性成分总量分别为 1.0509、1.3644、43.53、83.62,加香香精的相对密度、折光指数、酸值和挥发性成分总量分别为0.9002、1.3743、3.54、97.41,按照上述公式计算得到 A 牌号加料香精、加香香精的四项物理指标 C 值,具体见表 2。

表 2 A 牌号加料香精、加香香精物理指标C 值表

C 值表征检测值偏离设计中心值的大小程度,C 值越大,检测值越偏离设计中心值,C 值越小,检测值越接近设计中心值,当 C=0 时,检测值等于设计中心值,为最理想状态。表 2 计算结果表明:A 牌号加料香精、加香香精四项物理指标中,相对密度、折光指数 C 值较小,而酸值、挥发性成分重量 C 值相对较大,这与检测方法的精度与测量不确定度有很大关系,相对密度和折光指数的检测结果直接从检测仪器读取,精度较高,而酸值和挥发性成分总量的检测涉及样品处理,有较多的人工操作步骤,因而检测引入的不确定度来源也较多;整体来看,加料香精、加香香精四项物理指标 C 值均小于 10%,加香香精酸值与其他物理指标相比 C 值较大,波动也较大。

2.3 控制图的应用

控制图是质量控制最重要的工具之一,将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限比较,以判断过程和结果是否处于控制状态。控制图是基于分析结果随机变化的正态分布统计特性,过程运行是否处于统计控制状态可通过控制图进行分析和监视。以检测数据 3 倍标准偏差为控制限,2 倍标准偏差为警告限绘制控制图,以A 牌号加料香精、加香香精的酸值、挥发性成分总量为例进行研究,见图 1~图 4。

由图 1~图 4 可以看出,加料香精、加香香精的酸值和挥发性成分总量的控制水平较好,均在上下警告限范围内,没有超上下控制限的情况出现。通过绘制控制图可合理直观的反映加料香精、加香香精物理指标稳定性情况,从而实现对烟用香精香料调配过程控制的分析和评价,为香精香料配成品的质量管控提供数据支撑。

3 结论

本文利用 SPSS 软件对香精香料配成品质量指标进行统计描述,设计偏差指标表征质量指标偏离设计中心值的程度,绘制控制图能直观反映质量指标的异常波动情况,以上评价方法基于数理统计原理,可操作性强,为香精香料配成品质量稳定性评价和分析提供参考,有助于香精香料配成品质量稳定性的管控。

参考文献

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[9] 孔浩辉, 林夏丹, 彭礼枚, 等. 二次调配烟用香精的稳定性研究[J]. 烟草科技, 2012, (2): 39-42.第一作者:侯静林(1982-),男,河南焦作人,工程师,主要从事烟草检验工作。E-mail:houjinglin100@163.com通讯

作者简介:徐杨斌(1989-),男,福建宁德市人,硕士,工程师,主要从事烟草化学及烟用香精香料研究工作。