25% 甲维·虱螨脲悬浮剂的高效液相色谱分析

在我国，甲氨基阿维菌素以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（以下简称“甲维盐”）的形式登记使用。甲维盐化学名称为 4〞- 表 - 甲氨基 -4〞-脱氧阿维菌素苯甲酸盐，它是从阿维菌素 B1 衍生而来的半合成抗生素类杀虫剂，针对鳞翅目害虫展现出超高效、低毒、低残留的特性。其作用机制主要是增强害虫体内谷氨酸和 γ- 氨基丁酸（GABA）等神经递质的作用，促使氯离子流入神经细胞，造成细胞功能丧失、神经传导中断，最终导致害虫麻痹死亡。在推荐剂量范围内，甲维盐能够有效控制害虫数量，减少化学农药的用量，同时对益虫影响较小，有助于维护农田生态系统的平衡。

虱螨脲化学名称为 1-[2，5- 二氯 -4-（1，1，2，3，3，3- 六氟丙氧基）苯基 ]-3-（2，6- 二氟苯甲酰基）脲，属取代脲类化合物，主要通过抑制昆虫幼虫的蜕皮过程来杀死害虫，具体是对几丁质的合成产生抑制作用，导致害虫无法正常蜕皮而死亡。

25% 甲维·虱螨脲悬浮剂是由甲维盐与虱螨脲复配而成的杀虫剂，两种成分作用机理不同，可用于防治多种害虫。甲维盐具有胃毒和触杀作用，虱螨脲则具备胃毒、触杀和杀卵功效，二者复配后能显著提升杀虫活性，不仅能快速杀灭害虫，还能控制虫卵，减少害虫繁殖。悬浮剂剂型易于稀释和喷洒，可均匀覆盖作物表面，从而提高药剂的利用率和防治效果。甲维盐和虱螨脲均为低毒药剂，复配后对作物、环境及有益生物相对安全，符合现代农业在环保和食品安全方面的要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津 LC-20A 型高效液相色谱仪（配备 PDA 检测器）；色谱柱 ：Agilent ZORBAX Extend-C18， 250mm×4.6mm （i.d.）， 5μm ；分析天平，梅特勒 XSE205DU。甲醇、乙腈（色谱纯，上海星可）；水 ：新蒸二次蒸馏水 ；氨水（ NH3⋅H20 ）：含量ω（NH3） =26%～30% ；氨水溶液：体积比 Φ （H2O ：NH3·H2O） =300：1 ；甲维盐标准品（ ⩾98.0% ），虱螨脲标准品（ ⩾98.0% ），国家农药质量监督检测中心（沈阳）； 25% 甲维·虱螨脲悬浮剂（生产）。

1.2 色谱条件

流动相：甲醇- 乙腈- 氨水溶液（体积比为 45：40：15 ）；流速：0.9mL/min ；柱温： 30% ，检测波长： 245nm ；进样量： 5μL ；保留时间：虱螨脲约 5.5min ，甲维盐B1b 约 12.5min ，甲维盐B1a 约 15.2min 。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样配制

分别称取虱螨脲标样 0.05g（ （ 精确至 0.00001g） ，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样 0.0125g（ 精确至 0.00001g） ，置于 100mL 容量瓶中，加入 80mL 甲醇，超声 5min 使溶解，冷却，甲醇定容后摇匀。

1.3.2 试样配制

称取 0.25g（ 精确至 0.0001g） 试样，置于 100mL 容量瓶中，先加入10mL 水，超声30s 溶解，再加入 70mL 甲醇，超声 5min 使溶解，冷却，甲醇定容后摇匀。

1.3.3 测定

按上述高效液相色谱条件，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻两针的甲维盐、虱螨脲峰面积变化小于 1.5% 后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样并分析。

2 结果与分析

2.1 色谱条件的选择

借助岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪的光谱数据采集功能，获得甲维盐和虱螨脲的紫外波长扫描图。结果表明，甲维盐和虱螨脲最大吸收波长分别在 245nm 和 211nm 左右，如果选择 211nm 作为检测波长，色谱图中虱螨脲的峰响应过高，而甲维盐的响应值过低；选用 245nm 作为检测波长时，可在保证不影响虱螨脲响应的同时，使甲维盐的响应最大化，因此确定检测波长为 245nm 。色谱柱选择常用的反相填料 C18 柱。流动相选择甲醇、乙腈和氨水溶液，通过对三者不同比例的试验发现：当甲醇或乙腈比例较高时，虱螨脲出峰较快，但难以与杂质实现基线分离；当甲醇或乙腈比例较低时，虱螨脲虽能与杂质达到基线分离，但甲维盐出峰过慢，不利于样品的日常检验。经过对色谱条件的优化调整，最终确定的条件既能使虱螨脲与杂质实现良好分离、保证峰形对称且尖锐、基线平稳，又能缩短分析时间，提高日常生产监控的工作效率。

2.2 分析方法的线性关系试验

精密称取 0.10221g 虱螨脲标样（含量 98.2% ）、 0.02478g 甲维盐标样（含量 98.3% ），置于 100mL 量瓶中，加甲醇溶解作为混合标样母液（浓度水平 200% ）。移取上述标样母液 1mL、5mL、 10mL 、15mL 分别置于不同的 20mL 容量瓶中，用甲醇定容，再结合标样母液，制成浓度水平为 10%～200% 的线性溶液。以进样浓度为横坐标，对应的的峰面积为纵坐标，得到二者的线性方程，两者线性相关系数均为 0.9999 。

2.3 分析方法的精密度试验

准确称取5 份 25% 甲维·虱螨脲悬浮剂试样，在上述色谱操作条件下进行分析。结果显示，甲维盐精密度的标准偏差为 0.17% ，变异系数为 0.21% ；虱螨脲精密度的标准偏差为 0.30% ，变异系数为 0.29% 。

2.4 分析方法的准确度试验

首先，按照配方比例要求，将除甲维盐、虱螨脲原药外的所有成分混合并搅拌均匀，作制剂空白。再称取 0.0125g 甲维盐、 0.05g 虱螨脲原药，按制剂标称值添加到制剂空白中，制成 5 个样品，分别测定每个样品中的甲维盐和虱螨脲含量。甲维盐和虱螨脲平均回收率为 99.6% 、 99.2% ，该方法回收率良好，测定结果准确可靠。

3 结论

本 研 究 采 用 Agilent ZORBAX Extend-C18 色 谱 柱， 以 体 积 比45 ∶ 40 ∶ 15 的甲醇 - 乙腈 - 氨水溶液为流动相，在 245nm 波长下对25% 甲维·虱螨脲悬浮剂中有效成分含量进行测定。能够满足定量分析需求的同时，具有操作简便、线性关系良好、精密度和准确度高等特点，适用于生产企业对甲维盐和虱螨脲复配产品的质量监督与控制，是一种切实可行的分析方法。

参考文献

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作者简介：

劳颖蕖（1997- ），女，广东惠州人，化工分析助理工程师，主要从事农药产品检测方法开发和质量分析工作。