功能导向下硅油乳液制备与应用性能分析

引言：

纺织行业的快速发展得益 为关键助剂。硅油凭借整理、防水、 性能，能在纤维织物表 临分散稳定性不足、乳化剂用量 并引入氨基硅油等助剂，结合 本研究旨在探究 Pi 通 格调控操作条件， 对硅油乳液稳定性的影响机制，同时探讨 期推动纺织工业的可持续发展 [

1 试验制备

1.1 材料与设备

本研究采用漂涤纶作为基本纺织材料 选用甲 基丙烯酸 MMA）与丙烯酸 -2- 乙基己酯（2-EHA）作为共聚单体，合成特定聚合物。 与烷基糖苷（APG）协同作用，调节界面性质。同时，引入氨基 爽性。异构十三醇聚氧乙烯醚（TO-5）作为乳化剂，有效促进硅油分散 用于增强聚合物网络结构。实验过程中，使用冰醋酸（HAc）调节 AIBA）作为引发剂，启动聚合反应。此外，为确保实验环境的纯净度， 的去离子水作为溶剂 [2]。

实验设备配置如下：RW-20 数显电动搅拌机用于高效混合材料；Nano-ZS 90 粒度分析仪快速准确测量纳米颗粒粒径分布；LD25.504 万能试验机全面评估织物物理性能；DR6000 紫外－可见光分光光度计精确测定化学物质浓度；DRB200 消解仪高效安全消解样品；P-BO 卧式气动小轧车处理织物；CX40M 正置金相显微镜观察织物微观结构；JUKI DDL 缝纫机裁剪与缝制织物。

1.2 试验方法

1.2.1 Pickering 纳米颗粒制备

本研究采用半连续种子乳液聚合工艺，设计和执行Pickering 纳米颗粒的制备流程。首先，制备打底液，将0.08克 CTAB 与 0.05 克 APG 溶解于 107 克水中，固含量设定为 32%_∘ 。随后，制备单体浮液，将 1.3 克 CTAB、0.45克 APG、5 克 EGDMA 与 160 克 2-EHA 溶解于 236 克水中，确保均匀分布。将 9.5 克单体乳液与打底液置于四口烧瓶中，通入氮气 30 分钟以排除氧气。当打底液温度达到 90℃时，注入由 0.04 克 AIBA 溶解于去离子水中得到的溶液，启动聚合反应。30 分钟后，逐滴加入剩余单体溶液，继续聚合3 小时。反应结束后，冷却至室温，使用 150 目细砂布过滤得到 P(EHA) 颗粒。P(MMA) 颗粒制备可直接采用此方法，而 P(EHA-MMA) 颗粒则在此基础上，以80 克2-EHA 与80 克MMA 为原料制备。整个制备过程严格控制操作，确保产物高质量与稳定性[3]。

1.2.2 Pickering 硅油乳液制备

依据硅油制备方案制备Pickering 硅油乳液，如表1 所示。制备流程如下：

首先，设计固含量为 30% 的硅油乳液体系，于烧杯中加入硅油、乳化剂和醋酸（HAc），充分搅拌确保均匀混合。随后，利用蠕动泵在 1 小时内缓慢滴 水相（由水和预制的纳米颗粒乳液组成），持续搅拌使水相均匀分散于硅油 - 乳化剂混合物中。搅拌速度设为 1200 转 / 分钟，确保充分混合与分散。搅拌后，使用 150 目细砂布过滤产物，去除杂质与颗粒，最终获得所需的Pickering 硅油乳液。

实验选用特定参数涤纶织物，经纬纱线密度 6.4tex ，经密 468 根 /10cm ，纬密 314 根 /10cm ，面密度 55g/Ω m²，厚度0.7mm。织物整理工艺包括：硅油乳液稀释至 10g/L ，充分搅拌确保其均匀；织物经“一浸一轧”处理，轧余率约70%，使硅油充分渗透纤维，改善手感、光泽度和耐磨性；最后，织物于190℃焙烘 9 秒，完成整理 [4]。

1.3 测试方法

本研究严格遵循专业标准，确保测试结果准确可靠。COD 值依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ828—2017）测定，取整理残液样本，加重铬酸钾及硫酸 - 硫酸银溶液消解，滴定剩余重铬酸钾。粒径分布、Zeta 电位及接触角分别用激光粒度分析仪、电泳光散射技术及座滴法测定，以评估乳液稳定性及织物润湿性。织物纱线滑移性能依据 GB/T 13772.2—2018 标准进行测试，裁剪规定尺寸试样安装于试验机，施加特定负荷并记录纱线滑移距离。手感性能由至少10 名同行业专业人士分组测试，根据手感差异分为五个级别综合评价（手感差、一般、良好、较好、优良）。织物表面摩擦性能遵循 FZ/T 01054—2012 标准，使用摩擦系数测试仪，记录织物与标准摩擦材料接触运动时的摩擦系数变化。

2 实验结果分析

2.1 纳米颗粒粒径与 Zeta 电位

在纳米颗粒粒径与 Zeta 电位的测试中，发现 P（EHA）颗粒平均粒径为 178nm，P（MMA）颗粒为167.8nm，而 P（EHA-MMA）颗粒则为 151.9nm。这些纳米颗粒的粒径分布较窄，PDI 约为 0.077，表明尺寸相对均匀。此外，三种纳米颗粒均带有正电荷，Zeta 电位绝对值不低于 60mV，远超 30mV 的临界值。这表明纳米颗粒间存在显著的静电斥力，能有效防止团聚，确保其在溶液中稳定分散。

2.2 纳米颗粒表面亲水性

纳米颗粒的疏水性与亲水性平衡对硅油 液分散稳定 接触角测试显示，P(EHA)88.8P(MMA)88.7°、P(EHA-MMA)89. 纳米颗粒在油水界面形成有效机械隔离层，阻止油滴直接接触 的分散稳定性，确保乳液长时间均匀分散。进一步分析发现， 水性平衡，能在油水界面稳定吸附形成保护层，阻碍油滴聚集沉 液分散稳定性的关键因素之一，通过调控其表面特性，特别是疏水性与 亲水 油乳液的分散稳定性和使用寿命 [5]。

2.3 乳化体系下硅油乳液的稳定性

为探究乳化体系对硅油乳液稳定性的影响，构建了无纳米颗粒的乳化剂体系和含 P（EHA）、P（MMA）、P（EHA-MMA）纳米颗粒的 Pickering 乳化体系，纳米颗粒质量均为硅油质量的 6% ，乳化剂 TO-5 质量分数分别为 8%、16%、 24% 及针对三种纳米颗粒体系的固定 8%_0.0 。制备的六种硅油乳液（编号 1-6）经性能分析，包括稳定性、分散性、粒径分布及Zeta 电位，结果见表2。

对表 2 数据进行分析，结果显示，含纳米颗粒的乳液体系在存储时间延长至 50 天时达到稳定状态。进一步观察发现，存储至90 天后，该体系的平均粒径增大 2.27μm ，这一现象表明在贮存期间发生颗粒聚集。然而，此聚集现象非但未对硅油乳液的复合稳定性产生不利影响，反而促进了其结构稳定。

3 功能导向下硅油乳液制备与应用性能

3.1 整理残液 COD 值

乳化剂单独体系与 Pickering 乳化体系具有较大差异，将二者整理残液 COD 值进行比较，实验结果显示：浸轧处理前，两大体系下六种硅油乳液的 COD 值均约为 8.5×10⁴ mg/L 左右。结合稳定性分析，Pickering 乳化体系中的纳米颗粒增强了液滴对负电涤纶织物的吸附，提升了硅油乳液的稳定性，并改善了涤纶织物的手感。同行业专业人士的综合手感测试结果显示，经 Pickering 乳化体系整理的涤纶织物手感达到 5 级水平（优良），进一步验证了该体系在提高硅油乳液稳定性和改善织物手感方面的有效性[6]。

3.2 稳定体系对整理织物性能的影响

在功能导向的研究中，本实验深入分析了 P（EHA）、P（MMA）及 P（EHA-MMA）硅油乳液对织物性能的改善效果。为探究不同体系下硅油乳液的影响，对比了乳化剂单独 系和 Pickering 乳化体系下整理的织物性能。乳化剂单独体系下，1 号样品摩擦系数较低，手感评级为 5 级 品摩擦系数略高，手感评级 3 ～ 4级；3 号样品摩擦系数最高，手感评级 2～3 级。同时， 号样品的经向纰裂值介于5.45 至4.76 nm 之间，纬向纰裂值介于 5.56 至 4.92 nm 之间。相比之下，原布手感评级仅为 1 级，摩擦系数较高，经向纰裂值为 4.53nm，纬向纰裂值为 4.75 nm

Pickering 乳化体系下的 4、5、6 号样品则表现出更优的性能。静摩擦系数分别为 0.52、0.54、0.58，动摩擦系数为 0.49、0.52、0.57，手感评级达到 5 级、4 ～ 5 级、3 ～ 4 级。此外，经向纰裂值介于 5.26 至 5.17 nm之间，纬向纰裂值介于 5.38 至 5.24 nm 之间，均低于原布及乳化剂单独体系下的样品。深入分析发现，在这两种体系中，静摩擦系数与动摩擦系数的提升能有效抑制纱线间的滑移现象。因此，当织物受力时，纰裂现象会相应减少。相较于乳化剂单独体系，Pickering 乳化体系在改善织物手感和平滑性方面展现出显著优势。特别是P(EHA-MMA) 硅油乳液，在平衡织物平滑性与抗纰裂性能方面表现突出，为功能导向的硅油乳液制备与应用提供有力支撑。

结论：

本文研究功能导向下硅油乳液的制备及其应用性能，通过设计制备流程和系统的测试方法，成功制备具有高稳定性和优良应用性能的硅油乳液。实验结果表明，Pickering 乳化体系中的纳米颗粒显著增强硅油乳液的稳定性，有效改善了涤纶织物的手感和平滑性。特别是 P(EHA-MMA) 硅油乳液在平衡织物性能方面表现突出，为功能导向的硅油乳液制备奠定坚实基础。

参考文献：

[1] 吴翠 , 秦大伟 , 李庆 , 等 . 纳米粒径级二甲基硅油乳液的制备研究 [J]. 有机硅材料 ,2024,38(5):46-50.

[2] 李林华 , 樊武厚 , 蒋旎 , 等 . 高稳定性增深硅油乳液在织物整理中的应用 [J]. 印染 ,2024,50(9):51-55.

[3] 董中华, 陈耀武. 一种支链型氨基改性增深硅油的制备及其乳液应用[J]. 印染助剂,2024,41(4):26-30.

[4] 潘科学 , 梁广强 , 钟炜洪 , 等 . 改性氨基硅油乳液的制备及性能研究 [J]. 有机硅材料 ,2023,37(4):11-15.

[5] 陈刚 , 李春荣 , 李维智 . 季铵盐改性硅油的合成及抑菌性能 [J]. 印染 ,2023,49 (4):51-53.

[6] 宓宇 , 王晗毓 , 郑家勤 , 等 .Box-Behnken 响应面法优化二甲硅油乳剂的制备工艺 [J]. 当代化工研究 ,2022(7):150-152.

作者简介：

叶建文：1983.09，本科，浙江大学宁波理工学院，高分子材料与工程专业，工程师。