矿山化验室铜锡锌银铅砷硫元素分析的质量控制与不确定度评定
赵亚娜
赤峰大井子矿业有限公司 025250
引言:矿山生产中,准确分析铜、锡等元素含量意义重大。质量控制与不确定度评定是确保分析结果准确可靠的重要手段。目前,矿山化验室在这方面存在一些问题。研究其质量控制与不确定度评定,能提升分析水平,对矿山生产和资源利用有重要推动作用。
1.质量控制概述
矿山化验室中铜、锡、锌、银、铅、砷、硫元素的分析结果,直接关系到矿石资源评估、选矿工艺优化及产品质量判定,质量控制是确保分析数据可靠的核心环节。其核心是通过建立标准化流程、引入质控手段,减少分析过程中的误差,保障元素含量检测结果的准确性与稳定性。在实际操作中,需覆盖样品采集、预处理、仪器分析、数据计算全流程,例如样品需按规范进行破碎、缩分以保证代表性,避免因样品不均导致的偏差;仪器需定期校准以确保检测精度,矿石化验室设计的主要内容包括化学试剂的摆放、消防安全通道的布局、分析化验仪器的管理、化验工作相似度的邻近化布局等等。
2.不确定度评定方法
2.1 评定流程介绍
矿山化验室针对铜、锡、锌、银、铅、砷、硫元素分析的不确定度评定,需遵循标准化流程以确保结果科学可追溯。首先明确评定对象与目标,确定具体分析方法,如原子吸收光谱法用于铜、锌、铅检测,滴定法用于硫含量分析等;其次收集分析过程中的相关信息,包括仪器参数、试剂纯度、操作步骤等,梳理可能引入不确定度的环节;随后识别并量化各不确定度分量,计算各分量的标准不确定度;接着根据分量间的关系合成得到合成不确定度,再依据置信水平确定包含因子,计算扩展不确定度;最后形成评定报告,明确不确定度来源与计算过程,为分析结果的可靠性提供量化依据,确保不同批次、不同操作人员的分析数据具有可比性。
2.2 分量识别与计算
在铜、锡、锌、银、铅、砷、硫元素分析的不确定度评定中,需全面识别并准确计算各影响分量。样品预处理环节,样品破碎后的均匀性、缩分比例的准确性会引入不确定度,例如缩分过程中若取样量偏差,会导致检测结果偏离实际含量,需通过多次缩分试验计算该分量的标准不确定度;仪器分析环节,原子吸收光谱仪的重复性误差、校准曲线的拟合偏差是主要分量,可通过对标准溶液多次测量,计算仪器重复性的标准偏差,通过校准曲线的残差分析得到拟合不确定度;试剂与标准物质环节,标准溶液的浓度误差、试剂纯度带来的杂质干扰也需纳入考量。
2.3 合成与扩展不确定度
完成各不确定度分量的识别与计算后,需按照统计学方法进行合成与扩展,得到最终的不确定度结果。合成不确定度计算需根据各分量的性质确定合成方式,若各分量相互独立,采用方和根法将各标准不确定度平方后求和再开平方,例如铜元素分析中,样品预处理、仪器重复性、校准曲线拟合三个独立分量的标准不确定度,需通过方和根法合成得到该元素的合成不确定度。扩展不确定度则需根据分析要求选择合适的包含因子,矿山化验室通常采用 95% 的置信水平,对应包含因子 k=2 ,将合成不确定度乘以包含因子即可得到扩展不确定度。
3.质量控制与评定的应用
3.1 结果准确性保障
质量控制与不确定度评定在矿山化验室铜、锡、锌、银、铅、砷、硫元素分析中的核心应用,是保障结果准确性,避免因数据偏差导致资源误判。通过空白试验消除试剂杂质对检测结果的干扰,例如在砷元素分析中,空白试验可扣除试剂中微量砷带来的背景值,确保检测结果真实反映矿石中的砷含量;化验分析工作的最突出特点是化验人员的严谨和精细,通过编制详尽的操作规程和作业指导书,明确化验分析中的每个细节和步骤要求。金的分析步骤多、时间长,只有在每个环节都能正确操作,减少失误才能得到准确的分析结果。而不确定度评定则从量化角度明确结果的可靠边界,例如银元素分析的扩展不确定度为 0.001g/t ,当检测结果为 0.005g/ℏ t时,可确定实际含量在 0.004-0.006g/t 范围内,为后续资源评估提供精确的数值依据,避免因数据模糊导致的决策失误。
3.2 生产决策依据
质量控制与不确定度评定产生的可靠分析数据,是矿山生产决策的重要依据,直接指导采矿计划制定、选矿工艺调整与产品质量管控。在采矿环节,根据不同矿段矿石中铜、铅、锌等主元素的分析结果,结合不确定度评定反映的数据可靠性,确定合理的采矿顺序与开采强度,优先开采元素含量高且数据可信度高的矿段,提高资源利用率;在生产的每个环节都以化验室分析结果为依据,分析的准确性直接影响储量的计算、资源的合理利用以及每个生产环节的考核指标和产生的经济效益。如果分析误差大,就会造成实际产出与分析计算结果有较大的误差,对生产失去指导作用,严重影响矿山的决策和发展。
3.3 行业标准遵循
矿山化验室开展铜、锡、锌、银、铅、砷、硫元素的质量控制与不确定度评定,是遵循行业标准、确保检测结果合规性的必要举措。当前矿山行业针对元素分析制定了多项国家标准与行业规范,如《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》《银矿石化学分析方法》等,这些标准明确要求化验室建立质量控制体系,采用规定的不确定度评定方法。通过落实质量控制措施,如按标准要求使用经认证的标准物质、定期参加实验室间比对,确保分析过程符合标准流程;通过规范的不确定度评定,使检测结果的表述方式满足标准要求,例如在出具砷元素检测报告时,需同时标注扩展不确定度与置信水平,确保报告格式与内容合规。这不仅能提升化验室的公信力,也能使矿山的元素分析数据在行业内得到认可,便于开展技术交流与贸易合作。
结束语:矿山化验室对铜、锡等元素分析的质量控制与不确定度评定工作,是保障分析结果准确可靠的关键。通过有效质量控制和科学评定不确定度,能为矿山生产提供有力支持。未来需持续优化相关工作,提升分析水平,推动矿山行业的高质量发展。
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