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浅论土壤监测制样粗破的质量保证

作者

杜晓钢

安徽省马鞍山生态环境监测中心  243000

一、引言

土壤样品的分析在环境监测、农业生产等多个领域均占据关键地位。而土壤样品制备工作,作为确保分析结果准确性,其重要性不言而喻。其中,将风干后的土壤样品破碎至全部通过 10 目筛网,制成两毫米直径的样品,是粗破阶段的关键环节。规范手工制备该粒径土壤样品的操作,能够保障土壤样品的代表性,为后续样品分析工作筑牢坚实基础。

二、制样前的准备工作

(一)样品风干

粗破操作开展前,要确保土壤样品充分风干及防止样品污染。把采集的土壤样品放置在通风良好、干燥(确保湿度在 60% 以下)且无阳光直射的专用风干间内,每个样品盘之间需要有纵向隔板防止翻拌过程交叉污染。因根据单个样品的重量合理选择样品盘尺寸,确保土壤样品平铺后的厚度在 3 厘米以下。风干开始时均匀的将样品平铺于垫有两层牛皮纸的托盘内,风干初期需每日2-3次翻拌样品,并将大块样品用竹木工具(每个样品盘均需配备专用的工具)破碎,以此加速水分蒸发,减轻后续破碎工作的工作强度。充分风干可避免破碎时因水分导致样品强度异常,影响破碎效果效率。同时,在风干过程中应及时去除砾石、植被根系、昆虫残体及肉眼可见的非土壤杂质。

(二)工具与场地准备

保证一个单独的土壤制样间,防止研磨过程中引入外源性污染物。准备合适的工具,如木锤、碾棍、静电吸附棒、一次性布袋、孔径 10 目的尼龙筛等。因为有被硬度高的土壤样品刺破的隐患,不建议使用聚乙烯膜而应选择加厚牛皮纸来铺装粗破样品。同时,选择坚固、高度合适的制样操作台也是必要的。由于土壤尘粒比重较大,传统实验室顶吸风通风橱难以有效清除灰尘,因此建议操作人员在配备大风量侧下吸风功能的除尘台(确保除尘台的出风口在室外)上操作,并使用无油空压机配合气吹清洁环境与设备,保证每个样品制样间便捷的清理制样工具及环境,避免土壤样品之间的交叉污染。

三、研磨过程中的规范操作

(一)研磨方式选择

采用逐级破碎且边破碎边过筛的方式进行操作。将风干后的样品置于牛皮纸上或装入布袋中。用木锤轻轻敲击或按压样品。为了避免样品破碎粒径过小,制样人员绝对禁止使用较大冲击或者研磨的方式破碎样品。再使用软质木棒进行压碎操作。每次操作后,将样品通过孔径为 10 目的尼龙筛进行筛分,未通过筛网的样品继续按压破碎,直至所有风干土壤样品均能通过 10 目筛。除了含沙量非常高的沙土土壤,绝大部分壤土及粘土制作完毕的外形应类似板蓝根颗粒,样品中细粉尘含量越低越好。切不可为使土壤样品全部过筛,而一次性将土壤样品制成过小粒径。因为一次性过度破碎,可能使部分土壤颗粒过细,不符合粒径分级标准,影响土壤样品代表性,还会破坏土壤中一些对指标分析重要的较大颗粒结构。

(二)非土壤成分处理

破碎过程中,需随时挑拣出非土壤成分,如碎石、砂砾、动植物残体等。对于难以手工去除的细小植物纤维,可借助摩擦后带静电的有机玻璃棒或大号塑料镊子吸除,要对舍弃的杂质进行称重剔除记录。这些非土壤成分会影响土壤样品分析结果,例如金属元素含量异常的碎石、动植物残体在分析过程中会干扰土壤有机质指标计金属分析的准确性,会影响分析结果。同时要确保剔除非土壤成分后,剩余样品量能满足后续分析重量的需求。

(三)避免机械研磨

为保持土壤样品的特性,粗破过程中严禁使用机械研磨方式。因为不管挤压式还是旋转式机械破碎机,通常以非常大的压力和强度无选择的破碎样品,无法保证样品的统一 10 目粒径要求。同时会将土壤中未剔除的碎石动植物残体碾碎,使其成为待分析样品的一部分而影响分析结果的代表性。虽然手工研磨劳动强度加大且速度慢,但能更精准地控制研磨力度和程度,保证土壤矿物晶粒的同时还能最大程度的提出非土壤杂质。

四、不同监测因子对样品粒径的要求及破碎策略

(一)对粒径有特殊要求的监测因子

对于土壤 pH 值、阳离子交换量、有机质项目的测定样品,不宜研磨过细。过度研磨容易破坏土壤中的矿物晶粒,导致其中的某些元素或化合物释放出来,使分析结果偏高。例如,在测定土壤 pH 值时,若土壤样品研磨过细,可能使土壤中的酸性或碱性物质更易溶解,使 pH 值测定结果偏高,进而影响重金属的超标判定。针对这些监测因子,研磨时要严格把控粒径,采用相对温和的研磨方式,如用木棍滚压,使土壤样品中的团粒或结粒破碎,但不破坏整个矿物晶粒。

(二)不受磨碎影响的监测因子

对于全量分析的样品,如金属项目、全氮等的测定,磨碎操作对其无影响。粒径越小可以降低称样误差,同时使样品更易于消解,需将样品研磨得更细。研磨这类样品时,可在粗磨基础上进一步使用机器细磨,将粗磨后的土壤样品研磨至全部通过指定目数的筛网,得到粒径更小的样品。

五、粗破碎后的处理与保存

(一)样品混合与装袋

将通过 10 目 筛网的土壤样品采用提拉或翻动的方法充分混合后,用四分器将对角的一半样品装入干净的纸袋,样品袋需提前贴好标签。

(二)样品标签与记录

提前使用纸质样品袋上粘贴标签,注明样品编号、样品目数、研磨日期。同时,要做好详细的制样和弃样记录,包括制样人员、制样工具、质控样方式等。

六、结论

规范手工制备土壤样品中 10 目直径样品的操作,是确保土壤样品分析结果准确可靠的关键。粗样品破碎过程中,要严格按照边破碎边筛的方式进行操作,选用合适的制样工具和场地,及时剔除非土壤杂质,避免使用机械破碎手段。同时,根据不同监测因子对样品粒径的要求,合理调整制样方式。制样结束后,要做好样品的充分混合及四分、装袋、标签及制样记录工作。只有这样,才能制备出高质量的 10 目直径土壤样品,为土壤环境监测及相关研究提供可靠的数据支持。