水产品农药残留前处理步骤优化技巧

引言

水产品农药残留检测是保障食品安全的关键环节，前处理步骤作为检测的基础，其优劣直接影响检测结果的准确性与可靠性。然而，当前前处理步骤存在操作繁琐、效率低下、回收率不稳定等问题。因此，研究水产品农药残留前处理步骤的优化技巧具有重要的现实意义。

1 水产品农药残留前处理概述

1.1 前处理的重要性

水产品农药残留前处理是将样品中的农药残留从复杂基质中分离、富集，以满足后续检测仪器要求的过程。良好的前处理能够减少基质干扰，提高检测灵敏度和准确性，确保检测结果真实反映水产品中农药残留水平。例如，在气相色谱 - 质谱联用（GC-MS）检测中，若前处理不当，基质中的杂质可能会污染色谱柱，影响分离效果和仪器使用寿命 [1]。

1.2 常见前处理步骤

常见的水产品农药残留前处理步骤包括样品制备、提取、净化和浓缩等。样品制备需将水产品均匀化，确保所取样品具有代表性。提取是利用合适的溶剂将农药残留从样品基质中溶解出来，常用的提取方法有液 - 液萃取、固相萃取等。净化则是去除提取液中的杂质，提高检测的特异性。浓缩是将净化后的提取液体积减小，以提高农药残留的浓度，便于检测。

2 当前前处理步骤存在的问题

.1 操作繁琐耗时

当前前处理流程操作复杂且耗时，严重制约检测效率。传统液 - 液萃取需经多次振荡、分层、转移，单次处理耗时数小时，人工操作易因手法差异引入误差，如振荡不均致萃取不充分、转移残留影响结果。此外，凝胶渗透色谱法虽净化效果好，但设备昂贵、操作复杂，需专业人员维护校准，还需严格控制流速、温度等参数，进一步增加时间与人力成本，难以适配批量样品快速检测需求。

2.2 回收率不稳定

水产品含大量蛋白质、脂肪等复杂基质，且不同农药理化性质差异大，导致目标物回收率波动大。极性较强的有机磷类农药易与基质成分吸附结合，常规溶剂难以完全提取；净化时，硅胶吸附剂对弱极性农药吸附强，易造成目标物流失，使检测结果偏低。这种不稳定性让数据无法准确反映真实残留量，给质量安全评估带来阻碍。

2.3 环境污染

传统方法的环境污染问题突出。提取环节需大量正己烷、丙酮等有机溶剂，其挥发性与毒性会损害操作人员健康，还会污染大气、土壤与水体；净化用的硅胶、氧化铝多为一次性材料，难以回收，废弃后不仅占用处置空间，残留物质还会持续污染环境，与绿色检测理念相悖。

3 前处理步骤优化技巧

3.1 样品制备优化

3.1.1 均质方法改进

采用高效的均质设备，如高速组织捣碎机、超声波均质器等，能够使样品更加均匀化。对于一些质地坚硬的水产品，可先进行冷冻粉碎，再进行均质处理，以提高均质效果。同时，在均质过程中加入适量的抗氧化剂和稳定剂，可防止农药残留的降解和损失[2]。

3.1.2 样品量选择

根据检测方法的灵敏度和样品中农药残留的预期含量，合理选择样品量。一般来说，对于含量较低的农药残留，可适当增加样品量，但要注意避免样品量过大导致提取和净化困难。同时，在称取样品时，要使用精度较高的天平，确保样品量的准确性。

3.2 提取方法优化

3.2.1 新型提取技术应用

引入新型提取技术，如固相微萃取（SPME）、基质固相分散萃取（MSPD）等。固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的新型萃取技术，具有操作简单、无需有机溶剂、灵敏度高等优点。基质固相分散萃取则是将样品与吸附剂混合研磨，使样品均匀分散在吸附剂表面，然后用合适的溶剂进行洗脱，该方法能够有效减少基质干扰，提高提取效率[3]。

3.2.2 提取溶剂选择

根据农药的性质和样品基质的特点，选择合适的提取溶剂。对于极性较强的农药，可选择极性溶剂如甲醇、乙腈等；对于非极性农药，可选择非极性溶剂如正己烷、石油醚等。同时，可采用混合溶剂进行提取，以提高提取效果。例如，在提取水产品中的有机磷农药时，可使用乙腈 - 水混合溶剂，既能保证农药的提取效率，又能减少基质的共提取。

3.2.3 提取条件优化

优化提取条件，如提取时间、温度、振荡频率等。适当延长提取时间和提高提取温度能够增加农药在溶剂中的溶解度，提高提取效率。但要注意避免提取时间过长和温度过高导致农药的降解。振荡频率也会影响提取效果，适当提高振荡频率能够加速农药的溶解和扩散。

3.3 净化技术优化

3.3.1 新型净化材料使用

采用新型净化材料，如多壁碳纳米管、石墨烯等。这些新型材料具有较大的比表面积和独特的吸附性能，能够有效去除提取液中的杂质和色素，同时对农药的吸附损失较小。例如，多壁碳纳米管对多种农药具有良好的吸附选择性，可用于水产品农药残留的净化。

3.3.2 净化方法组合

将不同的净化方法组合使用，能够发挥各自的优势，提高净化效果。例如，可先采用凝胶渗透色谱法去除提取液中的大分子杂质，再用固相萃取柱进行进一步的净化，去除小分子杂质和干扰物。

3.3.3 净化条件优化

优化净化条件，如洗脱剂的种类、用量和流速等。选择合适的洗脱剂能够使农药在净化过程中被有效洗脱，同时减少杂质的洗脱。洗脱剂的用量要根据净化柱的规格和样品中农药的含量进行调整，避免洗脱剂用量过多导致农药的稀释。流速过快可能会导致净化效果不佳，流速过慢则会增加净化时间。

3.4 浓缩过程优化

3.4.1 浓缩方法选择

根据提取液的性质和农药的稳定性，选择合适的浓缩方法。对于热稳定性较好的农药，可采用旋转蒸发仪进行浓缩；对于热不稳定的农药，可采用氮气吹干法或真空冷冻干燥法进行浓缩。

3.4.2 浓缩条件控制

在浓缩过程中，要控制好温度和压力，避免农药的损失和降解。旋转蒸发仪的温度一般不宜超过 40% ，氮气吹干时氮气的流速要适中，避免过快导致农药的挥发损失。

3.4.3 浓缩后复溶

浓缩后的样品需用合适的溶剂进行复溶，以满足后续检测的要求。复溶溶剂的选择要与检测仪器的要求相匹配，同时要注意复溶体积的准确性，避免因复溶体积不准确导致检测结果的误差。

结束语

水产品农药残留前处理步骤的优化对于提高检测效率和准确性至关重要。通过对样品制备、提取方法、净化技术和浓缩过程等方面进行优化，能够有效解决当前前处理步骤存在的操作繁琐、回收率不稳定和环境污染等问题。在实际应用中，应根据检测目的和样品特点，选择合适的优化技巧，不断探索和创新，以提高水产品农药残留检测的水平，保障水产品的质量安全。同时，随着科技的不断发展，相信会有更多更先进的前处理技术和方法出现，为水产品农药残留检测提供更有力的支持。

参考文献：

[1]刘铭 . 水产品中农药残留检验检测方法探讨 [J]. 农业技术与装备 ,2022,(01):108-110.

[2]李维青 , 雷赛芬 . 食品中微量成分的检测技术及控制策略分析 [J]. 食品安全导刊 ,2025,(19):147-149.

[3]李昆 , 李玉芳 , 郭心玮 , 等 . 地质样品中有机磷农药的残留检测研究进展[J]. 化学分析计量 ,2025,34(08):136-141+152.

作者简介：董旭（1988-）女，汉族，河北省怀安县人，研究生，助理工程师，研究方向：农产品农药残留检测。