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环境监测水质中总磷测定影响因素的分析

作者

王婧 洪彩霞

昆明市生态环境局官渡分局生态环境监测站

摘要:为文章针对测量水质中总磷量的过程和结果进行探讨,结合实验原理,重点阐述了影响测定结果的因素,主要有:样本收集和保存中的因素探讨、实验过程中影响结果因素的探讨,旨在为相关工作人士提供参考意见。

关键词:钼酸铵分光光度法,总磷,影响因素

引言:无论是哪种水体,磷元素都以各种形态呈现,如:磷脂、多磷酸盐和正磷酸盐等。总的来说,地下水和地表水中磷酸盐含量不高,但是生活污水和工业废水中的磷元素就比较多。磷是促进生物生长的重要元素,如果水体中的磷含量过高,水中各种菌类和藻类繁殖速度加快,水体富营养化严重。所以需要有效的测量水质中总磷的含量,进而采取措施控制磷元素的数量

1、实验方法

本文使用钼酸铵分光光度法,进行水质中总磷的测定。实验原理为:在酸性条件下,正磷酸盐分别与钼酸铵发生化学反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,即磷钼蓝,通过对其测量,最终测定磷含量。

2、测定影响水质总磷结果的因素

在现有环境条件下,将环境监测质量的工作要点放在实验室环节中,明确实验原理和过程,但是在实际监测过程中,样品的采集、运输和保存等可能受多种因素影响,在实验中产生误差。所以正确进行样品的采集和运输,是监测水体环境的重要前提。

2.1 样品的采集与保存过程中的影响

水质总磷在大自然中含量较低,因此对样品采集的过程中,为了避免其受到污染,影响最终测定结果,需要选择硬质较强的玻璃器皿,为了防止器皿表面附着其他物质,可以在装样品前,先使用铬酸洗液,对器皿的里外进行清洗,然后用自来水冲洗,最后使用蒸馏水清洗,保证容器干净[1]。在现场采样的时候,可先对水样进行荡洗,然后收集,收集样品时,注意减少晃动频率。防止对水质造成影响,样本采集人员也要注意自身清洁,严禁在采集过程中,浓妆艳抹或者吸烟,减少粉尘进入样本。采集的时候,按照《地表水和污水检测规范》中的要求和相关标准,进行采集,主要方法为:采集水样先静置半个小时,使用吸管取样,可一次取够量,或者多次移位取样,吸管中的尖嘴要深入水面5厘米以下的深度取样,然后在水样中加入硫酸, 将其PH值降到2以下后,进行保存。经过研究发现,现场采样过程中,样品静置时间的长短,对最终测定结果有很大影响,如果使用加酸保存的方法,产生的影响相对会变小一些。这是因为水质中悬浮物可以吸附总磷,待样品静置一段时间后,其中悬浮物就会下降,减少吸附行为,降低干扰。样品中不加酸的测定结果要比加酸保存的结果值误差偏大。主要原因为:酸环境的水质可以约束其中微生物对总磷的降解作用。另外总磷吸附性强,硫酸的加入,可以减少总磷在容器壁上的吸附数量。需要注意的是,保存剂的加入方法,对水质总磷的测定结果有很大的影响,加入保存剂的过程中,其数量和种类稍有偏差,就会打破水样中总磷的平衡,最终测定数据出现偏差。实际采样中,要严格按照流程进行,才能得到最合理的样品[2]。含总磷的水样具有不稳定性,需要采集后立即进行分析,如果受条件限制的影响,不能马上测定,就需要加入硫酸,将酸碱性降到2以下,放在3℃左右的环境中冷藏保存,并在一天内 进行测定,这样才能测量出最精准的数据。经试验得出,如果在室温条件下保存水样,或者样品保存时间超过24小时,那么检测结果的精准性将下降。

2.2 试验过程的影响

(1)玻璃器皿

因为水质总磷的吸附性很强,因此在实验室中的所有操作,都使用玻璃器皿,使用前用盐酸浸泡,或者运用不含磷酸盐的洗涤剂反复清洗。比色皿使用铬酸洗液浸泡,除去其中的钼蓝物质后,再使用蒸馏水清洗,样品的测定过程中,按照样品浓度从低到高的顺序,减少因为颜色吸附出现的差距。

(2)样品预处理

样品预处理的过程中,如果不能按照标准执行,会对水质总磷测定结果带来很大的影响。第一,使用过硫酸钾高温高压蒸汽消解的方法,将过硫酸钾作为一种强氧化剂,在120℃高温下,可以氧化总磷,令其转换成正硫酸盐。但是此反应过程时间较长,大致需要三十分钟,如果此过程中出现问题,就会影响最终结果。并且高压蒸汽消毒器在使用的过程中,需要全程有技术人员值守观察;另外对压力和温度的处理上,也很难掌控。即使现在随着智能高压锅的产生,在压力和温度的控制上,精准性有所提升,但还是会对最终结果带来影响。第二,过硫酸钾紫外转换法。该技术主要是利用紫外线,将总磷转化为正磷酸盐,此方法操作简单,对最终测定结果影响较少,但是可能受紫外线自身情况的影响,在总磷含量较高的水质检测中,就可 能出现数值不准确的情况,影响最终结果。第三,硝酸-高氯酸 平板加热转换,该方法和过硫酸钾高温消解法几乎相同,利用 硝酸做氧化剂,高氯酸在加热的过程中,也担任氧化剂和脱水剂的作用,通过化学反应,将总磷转化为正磷酸,而高氯酸则和 有机物发生化学反应,将水中有机物分解,进而提取其中磷物质。此技术对总磷的提取和测定有很好的作用,但是实际操作中,对操作流程有严格的掌握,如稍有不慎,就会出现高氯酸和有机物在高温作用下爆炸的情况。当水质中总磷含量较高,使用该技术就会影响最终结果。第四,微波消解法,在高频电池波的作用下,样品提升温度,加快水样的消解速度。在此试验 中没有热量的传递,所以使用比较广泛。在微波消解法的使用过程中,可以缩短反应时间,操作过程便捷,但是此技术在操作过程中,相关标准内容制定不完善,严重影响最终测定结果。

(3)水样的消解

待样品中加入过硫酸钾后,在器皿的关口使用纱布扎紧,防止加热过程中,玻璃塞预热弹出。消解过程对高压蒸汽灭菌器的要求很高,需要当温度达到一定程度后,锅内压力达到标准值。样品消解结束后,待压力表上指针恢复原样后,再将其取出,自然降温。切记当压力表未达到指定位置后,不能强制开开锅盖,会因为锅内外压力相差过大,其中玻璃器皿塞体弹出,关于这一问题,可使用具四氟螺纹塞的螺口比色管来改善,防止玻璃器皿塞体弹出。同时不能将样品取出后直接用冷水冷却,会出现样品外溢或比色管破裂的情况。都是影响最终测定结果的因素。

结束语:

综上所述,水体质量的测量过程中,总磷的测定是主要内容,在实际实验过程中,影响最终结果的因素较多,因此在实验过程中,要重视每一个环节,如样品的采样和保存、实验室中的环节等,严格按照流程操作,保证水质总磷测定的准确性。

参考文献:

[1]罗琼芬.对环境监测水质中总磷测定标准方法的研究[J]. 科技资讯,2017,15(33):85-86.

[2]陈玉柱,王歆.总磷水样采集与前处理的差异性分析与建 议[J].仪器仪表与分析监测,2017(03):44-46.

[3]罗琼芬.对环境监测水质中总磷测定标准方法的研究[J]. 科技资讯,2017,15(33):85-86.