浅析分析检测工作中的试剂溶液配制

摘要：在分析检测工作中，分析试剂溶液是不可缺少的物质之一，试剂溶液配制的质量及选择恰当与否将直接影响到分析检测结果的准确性与可靠性。为此，对分析检测工作者来说，对分析检测试剂溶液的性质、用途，配制方法等应进行充分的了解，以免因试剂溶液的配制不当而影响最终的分析检测结果。

关键词：溶液配制；质量结果；准确性；可靠性

引言

在分析检测工作中一定要理论结合实际，加强试剂溶液配制质量的要求。在分析检测试剂溶液配制中，凡是能溶解其它物质的物质都叫溶剂，凡是能被溶剂溶解的物质都叫溶质。溶质和溶剂混合形成的均匀体系称为溶液。分析检测工作所涉及的试剂溶液一般为液体溶液，常用的溶剂为蒸馏水。

1 试剂溶液的分类

在分析检测工作中通常把数据溶液分为两类：第一类试剂溶液是标准溶液，具有已知准确溶液的浓度;第二类试剂溶液是一般分析检测常用溶液，用来控制分析检测过程的条件溶液，对溶液浓度的准确度要求并不是很高。一般的分析检测试剂溶液可分为以下几种[1]：

（1）非标准试剂溶液：又称为一般普通试剂溶液，该试剂溶液对浓度的准确度要求不是很高（比如：一般的酸、碱、盐溶液、缓冲溶液、隐蔽剂、沉淀剂、指示剂溶液、洗涤剂溶液等）。

（2）标准试剂溶液：已知溶液的准确浓度，用于滴定分析的溶液（如酸、碱滴定中使用的氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、配位滴定中使用的EDTA标准滴定溶液等），待测物质的含量可以根据该标准溶液的滴定体积计算得出，在分析检测工作中至关重要的溶液。

（3）基准溶液：一种用高纯基准物质准确称重并直接配制或使用多种方法标定的溶液，具有已知的准确浓度，用于标定其他溶液（如配位滴定中用于标定EDTA的碳酸钙基准溶液）、氧化还原滴定中重铬酸钾基准溶液等）或者作为母液用于稀释成标准曲线子液的标准试剂溶液。

（4）标准曲线溶液：准确称取高纯基准物质直接配制而成，或者用基准母溶液稀释而成的标准试剂溶液，可以准确测定某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液（如离子选择性电极法测定氟化物时使用的氟标准溶液和分光光度法中使用的铜、铟、银、钴、钼、钨等标准溶液）。

（5）标准比较溶液，准确地知道或已知具有特定的特性（如溶液中的色度、浊度等）。用于评价与该特性相关的实验溶液（如标准比色溶液、标准浊度溶液等），可由标准滴定溶液、参比溶液、标准溶液或其他具有所需特性的溶液配制而成。

2 试剂溶液的浓度

溶液的浓度是指在一定量的溶液中所含溶质的量。根据国家标准规定分析检测方法，经常使用的试剂溶液浓度的表示方法：体积比浓度、体积分数、质量分数、质量浓度和物质的量浓度等五种。

（1）体积比浓度是指液体溶质与溶剂体积混合得到的溶液浓度，用来表示常规溶液的浓度。例如，盐酸溶液（1+1）可与1体积市售的浓盐酸和1体积蒸馏水混合均匀。硫酸（5+95），由5个体积组成浓硫酸缓缓注入95体积的蒸馏水中混合均匀而成。

（2）体积分数是指在分析工作中常用体积百分浓度来表示（即溶质的体积与溶液的体积比）。如果用试剂原液配制体积百分比浓度溶液，通常用试剂原液的毫升数代替溶质的毫升数（例如，5% H2O2溶液表示100mL溶液中含有5mL H2O2）。配制20%的乙醇溶液100mL，即是用量杯量取20mL无水乙醇，加蒸馏水稀释至100mL均匀混合而成即可。

（3）质量分数是指分析检测工作中分析检测人员习惯上使用质量百分比浓度来表示（即100g溶液中所含有溶质的克数）。市场上销售的原装酸、碱溶液常用此种方法来表示（如96%的硫酸，指100g硫酸溶液中含纯的硫酸为96g），这种表示方法由于配制不方便，在分析检测试验工作中很少使用。

（4）质量浓度是用单位体积溶液中溶质的质量来表示的浓度。通常以克/升（g/L）或其倍数表示，例如，1L溶液含有200g溶质，则其浓度为200g/L；1mL溶液中含有0.8mg溶质，其浓度即为0.8mg/mL。

分析试验中常用的沉淀剂、显色剂、隐蔽剂、指示剂的浓度多采用此种方法表示[2]。如：酚酞指示剂溶液（10g/L），二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）等，此种溶液的配制十分简单，又如氟化钾溶液（150g/L）的配制，是将150g氟化钾用少量水溶解后在稀释到1L，储存于塑料瓶中。

（5）物质的量浓度是指1L溶液中含有溶质的摩尔数表示溶液的浓度，单位为mol/L。这就是我们化学分析工作中应用最多的浓度表示法。

①物质的量

物质的量是国际单位制（SI）中七个基本物理量之一，这七个基本物理量分别是长度（米）、质量（千克）、时间（秒）、电流强度（A）、发光强度（cd）、温度（K）和物质的量（mol），它是一个物理量的统称，类似于长度、质量和时间等概念。它的符号是n，单位是摩尔（mol），缩写为mo。摩尔浓度是指单位体积溶液中溶质B的含量，用符号Cb表示，通常用mol/L来计量。所包含的基本单元数与0.012kg12C的原子数目相等。当使用摩尔浓度时，基本单位应表明它可以是原子、分子、离子、电子和其他离子，或这些粒子的特定组合。例如，基本单元可以是NaOH分子或H2SO4分子;也可以是1/2Ca2+离子或1/5KMnO4分子等。当物质的基本单位数等于0.012kg12C中的原子数时，该基本单位中的物质量为1mol。当物质的基本单元的数目是0.012kg12C原子数目的x倍时，物质的量是xmol，0.012kg12C的原子数目以mol-1为单位的阿伏加德罗常数（6.0221367×1023mol-1）。

②物质的基本单元

物质的基本单元是根据物质参加的化学反应而确定的，同一物质在不同的化学反应中基本单元不同。

a、中和反应，若每一式量算、碱或当盐与酸或碱反应时，如果电子接收的质子（H+）为n，则酸、碱或盐的基本单位是分子式中所示物质的1/n。

b、氧化还原反应，若每一式量氧化剂或还原剂在氧化还原反应中得到或失去的电子数为n，则该物质的基本单元为其分子式物质的1/n。

c、配位反应，是根据配合物中配位数的数值确定基本单元。

d、沉淀反应，参加沉淀反应的物质的基本单元可根据化学反应计量数来确定。

③摩尔质量

摩尔质量表示物质的基本单元具有的质量，用M表示，单位是千克每摩尔（kg/mol）和克每摩尔（g/mol）。当使用摩尔质量作为量时，首先要确定物质参与化学反应的基本单位，然后根据基本单位确定物质的摩尔质量。显然，对于相同的物质，规定的基本单位不同，其摩尔质量也不同。如：M（NaOH）=40.00g/mol、M（1/6K2Cr2O7）=49.03g/mol

④物质的量浓度

物质的量浓度是以1L溶液中溶质的摩尔数表示，用C表示，单位是mol/L。在使用物质浓度时，还必须指定基本单位。例如，M （NaOH）=1mol/L表示每升溶液中含有40g氢氧化钠，其基本单位为氢氧化钠分子。M （1/5KMnO4）=0.1mol/L，表示每升溶液中含有0.1 × 31.61g高锰酸钾，基本单元为高锰酸钾分子的1/5。

3 试剂溶液的配制

标准滴定溶液的浓度通常以物质的量浓度（mol）来表示，在分析中经常使用的标准溶液有KIO3标准溶液、K2Cr2O7标准溶液、EDTA标准溶液、Na2S2O3标准溶液等，其简单的配制方法如下：

例如1[3]：欲配制500mLc（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液，应该称取多少克重铬酸钾？

解：1/6K2Cr2O7的摩尔质量为M（1/6K2Cr2O7）=49.03g/mol，应称取重铬酸钾的质量为：

m=C×V×M=0.2500×0.5000×49.03=6.129g

在分析天平上准确称取重铬酸钾6.129g，溶解于少量蒸馏水中，移入500mL容量瓶，稀释至刻度处，摇匀即可。

例如2：欲配制c（1/6KIO3）=0.042mol/L标准溶液10.0L，计算需要称取多少克碘酸钾。已知相对原子量为：钾39.1、碘126.9、氧16.0。

解：标准溶液中碘酸钾的摩尔数=10.0×0.042=0.42（mol）

碘酸钾摩尔质量=214÷6=35.67（g/mol）

需称取碘酸钾的量=0.42×35.67=15.0（g）

在分析天平上准确称取15.0g碘酸钾，90g碘化钾，6g氢氧化钾置于1000ml烧杯中，加蒸馏水500ml，低温加热并搅拌至完全溶解，冷却至室温后，以蒸馏水稀释至10L于棕色放水瓶中混匀即可。

例如3：EDTA容量法测Zn方法中，如何配制C（EDTA）=0.01mol/l标准液20000ml？需称取EDTA多少克？（EDTA分子量372.24g/mol n=1）

解根据公式：

=（0.01×20000×372.24）/1000g=74.45（g）

因采用标定法确定EDTA溶液的准确浓度，故应在药物天平上称取74.45gEDTA，放入烧杯中，在蒸馏水中溶解，用蒸馏水稀释至20L摇匀即可！

综合以上两种标准溶液的配制有两种方法，即：直接配制法和间接配制法等两种。

3.1 直接配制法

因为基准物质的含量十分稳定，采用基准物质配制标准滴定溶液时使用直接法。在分析天平上准确称取一定量的纯物质，溶解于烧杯中适量的蒸馏水中，定量转移到容量瓶中，稀释至标记的刻度，摇匀。根据该标准物质的质量和量瓶的体积，计算该标准物质配制的标准溶液的准确浓度。滴定分析中常用直接法配制标准溶液的基准物质有以下几种：重铬酸钾（K2Cr2O7）、碳酸钙（CaCO3）、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）等。

3.2 间接配制法

有一部分分析检测试剂溶液因受外界环境的影响较大，溶液含量常常发生变化。这种分析检测试剂溶液配制标准滴定溶液需要采用间接法来配制。间接法配制过程是先用一般的药物天平粗略称取一定量的试剂，将一定体积的溶液溶解在烧杯中，配制接近所需浓度的溶液，然后用已知浓度的标准溶液或用标准物质配制的已知精确浓度溶液测定其准确浓度[4]。确定标准滴定溶液的准确浓度的过程称为标准溶液校准。对不符合标准物质条件的试剂，不能直接配制成标准溶液，可采用间接方法。

4 溶液的稀释

配制完成的试剂溶液，如果浓度过大，不利于分析检测工作使用，一般采取稀释手段来降低其浓度。

例如;现有0.100 mol/L的标准溶液500 mL，要稀释成0.050mol/L浓度的标准溶液，应加入多少水？

解：稀释前C0=0.100mol/L、V0=500 mL

稀释后C=0.050 mol/L、V=？

C0×V0=C×V

V=C0×V0÷C=0.100×500÷0.050=1000（mL）

应加入水=V-500

=1000-500=500（mL）

即需要往该标准溶液中补加500 mL的水摇匀。

5 试剂溶液的贮存

根据不同性质的试剂，其所配制的试剂溶液存条件不相同[5]。例如：EDTA标准溶液应储存在硬玻璃或聚乙烯塑料瓶中，如果EDTA标准溶液储存在软玻璃瓶中，由于玻璃中的Ca2+， Mg2+的进入使溶液浓度逐渐降低，一般在四个月内可降低1%左右。

KIO3标准溶液、K2Cr2O7标准溶液、Na2S2O3标准溶液、I2标准溶液等将配制好的溶液置于棕色瓶中，若发现溶液浑浊，必须重新配制。

6 试剂溶液的滴定度

滴定度是指每毫升标准溶液（mL）相当于被测物质的质量（g），通常表示为TA/B，单位为g/mL、mg/mL。A为被测物质的分子式，B为标准滴定溶液中滴定剂的分子式。例如，用于测定Zn含量的EDTA标准溶液的浓度，TZn/EDTA=0.0007788g/mL，表示检测时间，每消耗1mLEDTA标准溶液相当于0.0007788gZn。

滴定度并不是国际标准浓度单位，但它是化学分析检测工作中常用的一种浓度表示方法。尤其在分析检测室对大量待检测试样分析检测其中同一组分时，用滴定度十分方便，实用性也很强。

7 结束语

由于试剂溶液配制的不当会引起分析检测结果误差，对分析检测工作者来说必须赋予足够的重视。在选用分析检测试验的条件选择时，对分析检测方法和分析检测结果准确度要求不同，但都必须得出准确分析检测结果为依据。否则会造成试验费用方面不必要的浪费，从而贻误了正常的分析检测工作。

参考文献：

[1]武汉大学主编.分析化学.第3版[M].北京：高等教育出版社.1995

[2]王明德主编.分析化学[M].北京：高等教育出版社.1985

[3]陶增宇等编.定量分析[M].上海：复旦大学出版社，1985

[4]刘珍主编.化验员读本（化学分析）[M].北京：化学工业出版社，2000

[5]刘世纯主编.实用分析化验工读本[M].北京：化学工业出版社，1999