X射线荧光光谱法测定锌合金锭中铝、锑、铁

摘要：建立了X射线荧光光谱法测定锌合金锭中铝、锑、铁的分析方法。探讨了各元素的分析条件，经试验选择最佳光谱工作电压电流和工作曲线等条件，在最佳的仪器分析条件下，测定了锌合金锭中铝、锑、铁。试验结果表明：用此方法测定锌合金锭中铝、锑、铁，方法的精密度和准确度满足分析要求，测定结果与ICP-AES发射光谱法基本一致，X射线荧光光谱法测定锌合金锭中铝、锑、铁的分析方法，极大的提高了检测效率。

关键词：X射线荧光光谱；元素；锌合金

锌合金锭是一种重要的工业产品，广泛应用于钢铁、机械制造、化工、汽车制造及航空等部门。锌合金锭中铝的质量分数一般在0.3％-0.6％之间，锑质量分数一般在0.05％-0.2％之间，铁质量分数一般＜0.04％，其它元素为痕量。锌合金锭中元素的测定国家标准采用化学方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），然而用ICP-AES测定元素时，样品需要化学溶样，存在分析时间长，分析成本高的缺点。X射线荧光光谱法可以直接对固体样品进行分析，不需要溶熔样品，制样方法简单，可同时测定多元素，具有分析速度快，仪器精密度好等特点。本文采用X射线荧光光谱法测定锌合金锭中铝、锑、铁的分析，通过设立合适的分析条件来减少背景及元素间的干扰，使分析结果更准确，稳定，获得了满意的结果，并克服了化学法和ICP-AES法繁杂的样品处理过程，提高分析效率，可应用于批量样品的快速分析。

1  实验部分

1.1 主要仪器

X射线荧光光谱仪：德国布鲁克 S8 TIGER， 电感耦合等离子体发射光谱仪：美国利曼P7 ICP-AES

铣样机： 南京和奥 HV-III，   磨样机：南京和奥 MY200，  P10气体：90%氩 +10%甲烷

1.2  仪器工作条件：AL元素选用Kα1分析线，PET晶体，管电压40kV管电流25mA，准直器0.23，探测器Flow Counter；Sb元素选用Kα1分析线，LiF200晶体，管电压60kV管电流50mA，准直器0.46，探测器Scintillation Counter；Fe元素选用Kα1分析线，PET晶体，管电压60kV管电流20mA，准直器0.23，探测器Scintillation Counter。

1.4 实验步骤

1.4.1 标准样品的选用

在X射线荧光光谱分析中，要根据X射线荧光光谱仪的要求选用标准样品。我们选用了锌基合金标准样品41X4380Zn4、43XZ3、SYD1302、SYD1303、SYD1301、SYD1201、SYD1207、SYD1209、SYD1210、SYD1211、内蒙古紫金矿业有限公司技术中心提供的锌基光谱标准样品，要求其冶炼过程和组成与分析样品相近：R27R、R28R、R29R、R30R、绘制了良好的工作曲线。线性范围：AL元素含量范围0.00865～3.4 %，Sb元素含量范围0.0022～0.239 %，Fe元素含量范围0.0010～0.042%

1.4.2 实验方法

将1.4.1 中的标准样品用铣样机铣制好分析面，同时铣制好的分析面用酒精棉进行擦拭清洁。在X荧光光谱仪上输入各个标准样品的铝、锑、铁的标准成分，在选定的工作条件下， 用x射线荧光光谱仪测量一系列制备好的标准样品， 每个标准样品应至少测量两次。用仪器所配备的软件， 以标准样品中该元素的含量值和测量的荧光强度值计算并绘制出锌合金锭中铝、锑、铁的工作曲线，线性良好，取得满意的结果。

2  结果与讨论

在X射线荧光光谱分析中，制备出满足测试要求的锌合金锭分析面，以更好地消除试样中粒度效应，这是保证分析结果准确的前提。因此在试样的制备中，必须保证锌合金锭样品的分析面是平整光滑，无裂纹，无夹杂，无气孔和油污。

2.1 锌合金锭样品分析面制样设备的选择

锌合金锭样品中锌含量基本在99％以上，其余元素含量较低，所用锌合金锭样品硬度偏低，在试验中用南京和奥 MY200砂带机磨制，虽然用的砂带为100#的，但是样品磨制后分析面还是有轻微的砂带划痕，满足不了X射线荧光光谱分析要求。试验用南京和奥 HV-III铣样机铣制样品，在铣制样品前先更换新的铣刀片，通过铣样机铣制后的样品分析面，满足X射线荧光光谱分析要求，所以锌合金锭样品制备采用南京和奥 HV-III铣样机铣制样品。利于测量结果的精密度和准确性。

2.2试样分析面的处理

锌合金锭样品分析面经过铣样机铣制后，用酒精棉对分析面进行擦拭，避免锌合金锭样品分析面上有油污或微小颗粒黏附在分析面表面，影响X射线荧光光谱分析。

3  试验分析

3.1 精密度的试验：用不同含量、不同研制单位的锌合金标准样品，分别分析9 次，计算各组分的相对标准偏差，结果见表 3，分析结果的相对标准偏差都小于2.5。

3.2 准确度的试验：取进厂样品1#、2#、3#进行x射线荧光光谱仪分析及钻取碎屑进行ICP-AES法对不同屑状锌合金样品分析，对比两种不同分析方法的检测结果，分析数值吻合较好，满足国家标准允差要求。结果见表4                            表4

4  结论

本方法以x射线荧光光谱法代替ICP-AES法进行锌合金锭样品中铝、锑、铁的分析，实现了锌合金锭样品中铝、锑、铁的x射线荧光光谱法测定。与现有的国家标准分析方法相比，x射线荧光光谱法测定锌合金锭样品中铝、锑、铁元素的精密度和准确度比较高，方法准确，快速，能满足检测要求。本方法适用于锌合金锭中铝、锑、铁元素的快速分析。

参考文献：

[1] 吉昂，陶光仪，卓尚军，等. X射线荧光光谱分析   . 北京：科学出版社，2003.

[2] 师世龙.ICP-AES在锌合金分析中的应用 J .  光谱实验室，2006

作者简介：王立国（1981—），男，工程师。