印尼红土镍矿镍钴矿石取样流程中样品制备环节的标准化研究

一、引言

印尼凭借丰富的红土镍矿资源，已成为全球镍钴原料的主要供应国，其矿石在新能源电池、不锈钢等产业中应用广泛。镍钴矿石的品位检测结果是矿山开采规划、选矿工艺设计及国际贸易定价的核心依据，而样品制备作为连接野外取样与实验室分析的关键环节，其操作标准化程度直接决定检测数据的可靠性。

红土镍矿属于风化型矿床，矿石由铁氧化物、黏土矿物及镍钴赋存矿物组成，具有成分不均、黏性强、易团聚等特性。在样品制备过程中，若破碎不彻底、研磨粒度不达标或缩分方法不当，极易导致镍钴元素分布不均，造成分析结果偏差。目前印尼红土镍矿开采企业的样品制备流程存在操作随意性大、设备选型混乱、质量控制缺失等问题，严重影响资源评价的准确性。因此，开展样品制备环节的标准化研究具有重要的现实意义。

二、印尼红土镍矿矿石特性及样品制备要

2.1 矿石物质组成与物理性质

印尼红土镍矿主要分为褐铁矿型、过渡型和腐殖土型三类。褐铁矿型矿石含铁量高（ 30%-50% ），镍含量较低（ 1.0%1.5% ），矿石结构疏松但含较多坚硬铁结核；过渡型矿石镍含量中等（ 1.5%-2.5% ），黏土矿物占比达40%60% ，遇水易黏结；腐殖土型矿石镍含量较高（ 2.0%3.5% ），但含有机质较多，矿石黏性强且粒度差异大。

矿石的物理性质对样品制备影响显著：黏土矿物的高黏性易导致破碎设备黏结堵料；铁结核与黏土的硬度差异易造成研磨粒度不均；矿石中的水分（通常 5%-15% ）会加剧样品团聚，增加缩分难度。因此，样品制备需针对不同类型矿石特性制定差异化处理方案。

2.2 样品制备核心目标

样品制备的核心目标是通过破碎、研磨、缩分等操作，将原始样品转化为具有代表性、均匀性且满足分析要求的实验室样品。具体要求包括：

代表性：制备后的样品需真实反映原始矿石的镍钴品位及成分分布，避免因粒度偏析或成分损失导致的代表性偏差；

均匀性：样品中各颗粒的镍钴含量差异需控制在允许范围内，确保后续分析取样的随机性；

粒度达标：根据分析方法要求（如化学分析需粒度 ≤0.074mm ），将样品研磨至规定粒度，保证溶样或测试过程的充分性；

无污染：避免制备过程中引入外部杂质（如设备磨损产生的金属碎屑），防止对镍钴检测结果的干扰。

三、样品制备环节现存问题分析

3.1 破碎环节：粒度控制不足与设备适配性差

当前多数矿山采用颚式破碎机进行粗碎，但设备间隙调节精度低（误差±2mm），导致破碎后样品粒度偏差较大（部分颗粒直径超过 50mm ）。对于含坚硬铁结核的褐铁矿型矿石，传统破碎设备易出现“过破碎”与“欠破碎”并存现象——黏土矿物被过度粉碎形成细泥，铁结核却未完全破碎，造成后续研磨时粒度不均。此外，破碎设备未针对红土镍矿的黏性特性进行优化，内壁黏结的矿石残留量可达 5%-10% ，既污染下批样品，又导致样品损失。

3.2 研磨环节：粒度均匀性差与污染风险

研磨环节普遍存在两个问题：一是研磨时间控制随意，部分企业为追求效率缩短研磨时间，导致 10% -15%的颗粒未达到规定粒度（如要求-200目却残留 5%-8% 的粗颗粒）；二是设备材质选择不当，使用普通碳钢研磨体时，磨损产生的铁屑会使样品铁含量升高 0.5%-2.0% ，干扰镍钴检测（尤其对原子吸收光谱法等灵敏度较高的分析方法）。同时，潮湿样品在研磨过程中易形成“泥团”，附着在研磨钵内壁，造成有效样品量减少。

3.3 缩分环节：方法不合理与代表性缺失

缩分是减少样品量的关键步骤，目前常用的四分法存在明显缺陷：对于黏性强的样品，四分法难以实现均匀分割，易导致镍钴元素在对角区域分布不均，缩分误差可达 5%-10% 。部分企业为简化操作，直接采用“随意取分”方式，进一步加剧样品代表性缺失。此外，缩分前未进行充分混合，样品中粗颗粒与细颗粒分层分布，导致缩分后样品的粒度组成与原始样品

偏差显著。

3.4 质量控制体系缺失

多数矿山未建立样品制备质量控制流程，缺乏对关键参数的监控：未定期校验破碎设备间隙，未检测研磨后样品的粒度分布，未通过平行样验证缩分均匀性。部分实验室甚至省略“样品混匀”步骤，直接进行研磨缩分，导致同一批次样品的重复分析偏差超过允许范围（相对标准偏差 >5% ）。

四、样品制备环节标准化流程设计

4.1 破碎环节标准化操作

设备选型与参数设定：根据矿石类型选择破碎设备——褐铁矿型矿石采用颚式破碎机+圆锥破碎机组合（粗碎间隙 8-10mm ，中碎间隙 3-5mm ），过渡型与腐殖土型矿石采用反击式破碎机（避免过度粉碎）。破碎前需测定矿石水分，若水分 >12% ，需进行低温烘干（ ≤60^∘C ），防止黏结。

破碎分级处理：将破碎后样品按粒度分为 >10mm 、 5-10mm 、 <5mm 三级，对 >10mm 颗粒单独进行二次破碎，确保破碎后样品最大粒度≤10mm 。每批次破碎后清理设备内壁，采用毛刷与压缩空气结合方式，残留量控制在 0.1%以下。

4.2 研磨环节标准化操作

研磨设备与材质选择：采用玛瑙或高铝陶瓷材质的振动研磨机，避免金属污染。研磨前需将样品过 5mm 筛，筛上物返回破碎环节。

研磨参数控制：根据矿石硬度设定研磨时间——褐铁矿型矿石研磨10-12 分钟，过渡型与腐殖土型矿石研磨 8-10 分钟。研磨后采用激光粒度仪检测粒度分布，确保 ⋅0.074mm 颗粒占比 295% ，否则进行二次研磨。

防团聚处理：对水分 >8% 的样品，添加 0.5% -1%的无水乙醇（仅用于物理制备，后续分析前挥发去除），降低黏性团聚风险。研磨后样品在 60^∘C 以下烘干至恒重，避免镍钴元素形态变化。

4.3 缩分环节标准化操作

缩分方法选择：采用“圆锥四分法”替代传统四分法——将样品堆成圆锥，从顶端均匀向四周摊开形成圆盘状，通过十字分样器分为 4 等份，取对角两份合并，缩分比例控制在 1:2-1:4。对于批量样品 ），采用旋转缩分器（缩分精度 12% ）。

缩分前混匀：使用三维混样器（转速 30-40r/min ，时间 5-8 分钟）对研磨后样品进行混匀，确保样品中镍钴元素分布均匀。缩分后保留样品量不少于分析所需量的 3 倍，用于平行样检测与复验。

4.4 样品保存与标识标准化

制备完成的样品装入聚乙烯瓶（避免玻璃容器溶出干扰），瓶身标注样品编号、取样日期、制备人员、粒度等信息。样品需在干燥器中保存，保存时间不超过 7 天（防止吸潮）。对于需长期保存的样品，分装为两份（分析样与备样），备样密封后低温保存（ ≤4^∘C ）。

五、标准化流程质量控制措施

七、结论

印尼红土镍矿镍钴矿石样品制备的标准化是保障资源评价与贸易公平的关键。针对矿石黏性强、成分不均等特性，需通过优化破碎分级参数、规范研磨粒度控制、采用科学缩分方法建立标准化流程，并辅以关键参数监控与质量追溯体系。实施标准化后，可有效降低样品制备误差，提升镍钴分析结果准确性，为印尼红土镍矿的高效开发与合理利用提供技术支持。

未来研究可进一步结合智能化技术，开发自动破碎-研磨-缩分一体化设备，实现样品制备参数的实时监控与自动调节，推动标准化流程向智能化升级。

参考文献

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