电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛硅中间合金中钛、铝、铁的含量

钛及钛合金具有低密度、高强度、耐高温、耐腐蚀以及良好的生物相容性等优点[1-3]，从而在航空航天、机械制造等方面被广泛应用。在钛合金中添加硅可以提高其硬度和抗拉强度，从而更好的应用于高温及耐磨环境中[4]。然而，由于钛的熔点及分配系数等与添加元素存在一定差异，从而导致铸锭元素分布不均匀、气孔等冶金缺陷。熔炼时添加中间合金可以有效的解决此类问题，该方法可以较好的平衡融化温度和各元素密度，从而降低熔炼时产生的成分偏差，提升钛合金铸锭中各元素的分布均匀性，从而减少熔炼过程中的冶金缺陷。

近年来，为满足钛合金冶炼工艺高质量发展的需求，中间合金种类逐渐多样化。Ti50Si 作为一种新型的中间合金，被应用于钛合金的冶炼，从而制备成分均匀、性能优异的含硅钛合金。然而目前尚无其对应的检测标准。为了满足钛合金熔炼的高质量发展需求，制定针对 Ti50Si 中间合金的化学元素含量分析方法十分重要。本研究基于ICP-AES 线性范围宽、分析速度快、高灵敏度等优点[7]，探究 ICP-AES 测定 Ti50Si中间合金中元素的分析方法，进一步服务于钛工业的标准化、高质量发展。

1 实验

1.1 试剂及材料

本研究采用酸试剂均为优级纯试剂；试验用水为二次去离子水；钛、硅、铝、铁元素单标溶液购自钢研纳克，钛、硅、铝元素浓度 1000μg/mL ，铁元素浓度为 100μ g/mL ；ICP-AES 为美国 Thermo Fisher Scientific 公司 ICPAPROX 型。

1.2 仪器工作条件

射频发射功率 1150W；辅助气流量 0.50L/min ；雾化气流量 0.50L/min ；冷却气流量 12.50L/min ；曝光时间 45s；分辨率 <0.02nm 。

1.3 实验方法

称取 0.1g 试样置于 150ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入 2mL 氢氟酸 +2mL 硝酸或 2mL硝酸、2mL 盐酸，待溶解后移入 100mL 聚乙烯容量瓶中，定容混匀后待测。由于钛含量过高，因此将试样分取 10mL 至 100mL 容量瓶中，定容混匀后待测。

1.4 工作曲线的绘制

制备铝浓度为 0.1，0.3，0.5，0.7， 1% ，铁浓度为 0.01，0.02，0.03，0.04， 0.05% 的钛硅基体标准溶液。测定系列标准中铝、铁元素的谱线强度，建立工作曲线。此工作曲线铝的测定范围为 0.005%～0.50% ，铁的测定范围为 0.005%～0.045% 。制备 Ti 浓度为 0，1，3，5， 7% 的系列标准溶液，建立工作曲线。此工作曲线钛的测定范围为3%～6% ，故样品的检测范围为 30%～60% 。

2 结果与讨论

2.1 溶样酸的选择

称取0.10 三份样品于烧杯中，分别加入2mL 硝酸、2mL 盐酸以及2mL 氢氟酸 +2mL 硝酸混酸。加入硝酸与盐酸的试样几乎不溶，加热后仍未反应；加入混酸的试样室温下反应剧烈，溶解后呈无色透明状，因此选择 2mL 氢氟酸 +2mL 硝酸混酸为 Ti50Si 的溶解酸。

2.2 分析谱线的确定

根据上述实验方法，配置对应基体溶液和铝、铁、钛单标溶液进行测定，得到所有元素再可选波长下的光谱图进行分析。铝元素在 394.401nm 处信号强度高且无明显干扰。铁元素在 238.204nm 处受钛基体干扰较小，在 259.940nm 处受钛干扰较大。钛元素在 336.121nm 处灵敏度高且无明显干扰，且适合钛含量较高的样品的测试

2.3 仪器短时稳定性

配制 5μg/mL 的铝、铁、钛单标溶液，进行连续 5 次测定，以发射光谱谱线强度的相对标准偏差（RSD）表示仪器短时稳定性，其中 Al、Fe、Ti 的 RSD 分别为 0.41，0.33，0.65，均小于 1% ，说明仪器对各元素的短时稳定性较好，满足实验要求。

2.4 基体干扰及校正

参照 1.4 方法配制不含钛、硅基体和含 0.05g 钛和 0.05g 硅基体硅基体的 Al（ 0.5wt% ）和 Fe (0.05wt% ）系列标准溶液，同时配制不含硅基体和含 0.005g 硅基体的Ti（ 5wt% ）系列标准溶液，对其进行探究，结果如表 1 所示。

表 1 基体元素干扰