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水质分析质量控制的因素探析

作者

张龙 梁增英

新疆阿克苏地区库车市中国石化塔河炼化有限责任公司 842000

引言

水质分析是水资源保护、环境监测、水处理工程的核心技术支撑,结果的准确性直接关系到环境决策的科学性、水资源利用的安全性。质量控制在水质分析全过程中起到关键作用,由于多种因素交叉影响任何一环节疏忽都会使数据失真最终影响后续的判断和行动。

一、人员专业能力与操作规范性

分析人员是水质检测的核心执行者,其专业素养和操作习惯直接决定了数据的质量。专业知识储备不够,容易造成分析误差:比如对于检测指标的化学特性认知不清,例如氨氮和总氮消解条件混淆,就会出现预处理步骤错误;对仪器原理掌握不扎实,例如误用了紫外分光光度计的波长范围,会影响吸光度测定的准确性。某实验室曾因新人不熟悉 pH 计的温度补偿功能,测定水温 15C 水样时未修正读数,使pH 值偏差达0.3 个单位。第二、操作不规范也是质量隐患主要来源,。样品移取时未进行润洗、滴定终点判断主观臆断,数据记录潦草并且没有及时复查等行为都会产生系统误差或者偶然误差。根据环境监测行业的统计,大约 30% 的检测偏差都是由于不规范操作造成的。

二、仪器设备的性能与维护管理

仪器设备是水质分析的硬件基础,性能稳定性及维护情况直接决定着测定精度。首先仪器选型适用性不足会限制检测能力:普通滴定管测量低浓度氯离子由于精度不足相对误差会超过 5% ;没有根据水样的浑浊度选用合适的浊度仪,容易使数值模糊或者饱和。在地表水监测项目中,由于误用了可见光分光光度计测定微量重金属,导致检测结果低于实际值,延误了污染治理时机。其次,校准与维护的缺失导致仪器误差。 ΔpH 计如果没有每天使用标准缓冲液校正,一个月就会漂移 0.2pH 左右;气相色谱仪取样口的衬管长时不更换,漏气会引起组分的峰面积的重复性差。

三、试剂与标准物质的质量控制

试剂和标准物是水质分析的“标尺”、“原料”,它们的质量直接影响着水质测定的可靠度。试剂纯度不够就容易引入空白干扰:例如使用分析纯盐酸来配制显色剂,其中铁杂质的存在会导致总铁的检测结果偏高;过期的氯化铵缓冲溶液因挥发变质会影响氨氮的纳氏比色测定。某实验室曾经因为使用变质的 EDTA 标准溶液,水硬度测定结果系统性偏低 15% 。标准物质管理疏漏会造成量值传递不准确。未按照规定储藏标准溶液(比如有机标准品要避光冷藏),反复冻融使得浓度发生改变,配制时没有温度校准,都会造成标准曲线线性变差。

四、分析方法的选择与验证

分析方法是水质检测的技术依据,它适用性有效性的高低决定数据可靠性的好坏。方法选择不当易造成检测失败:采用纳氏试剂分光光度法测定含有高浓度余氯的水样时,由于受到氧化干扰,测定结果会偏高;未按照水样的基质(如含盐量、浊度)调整方法参数,会出现沉淀或者显色不完全。在工业废水检测时没有考虑到废水中有机物对 COD 测定的干扰,使用重铬酸钾法测得的结果与实际值偏差超过 20% 。缺少方法验证将隐藏方法的缺点。没有检测出新引入方法的检出限、精密度、准确度,不能判断

其是否适用于目标水样。若五、环境与样品的全程控制

实验室环境与样品管理是质量控制的前置保证,其管控不到位会引入外源干扰。环境因素的影响主要表现在温度、湿度、洁净度这几个方面上:分光光度法检测时室温的波动超 5% ,就会使显色反应速率变快,吸光度测量误差增大;原子荧光光度计在实验室检测湿度超标了,则易引发仪器的电路故障以及荧光猝灭。除此之外,交叉污染是环境监控重点隐患,若测定重金属的实验区和有机物检测实验区混在一起,挥发的有机物会污染到样品以及试剂。

从采集到分析的样品全程管理也非常重要。采样环节没有用到洁净容器,采样点选的不对,没有加入固定剂或者固定剂量不够,会造成样品变质;运输过程温度控制不好(微生物指标样品没冷藏)或者震荡造成样品均质化破坏;保存的时候没有按照规定的时间保存(COD 样品要在24 小时内测完),都会使检测结果失真。某地表水采样时,因为采样瓶未用硝酸浸泡钝化,导致重金属检测结果偏高。因此要严格控制理化分析室温度20-25% ,湿度为 60%-70% ,建立样品的全过程追溯系统,规范化验、运输、贮存的操作。

六、质量控制的实操措施与优化

针对这些影响因素,需要建立起全流程的质量控制体系。在分析前,做好人员培训与考核、仪器校准和维护、试剂和标准物验收;分析过程中,做好空白试验(扣除试剂干扰、平行双样测定(控制偶然误差,平行双样的相对偏差应小于或等于 10% 、加标回收率试验(验证准确性,回收率在90%~110% 之间、标准曲线的校验(相关系数大于等于0.999;分析后,数据审核(排查异常值),可以用格拉布斯法)及报告审核。实验室应引进质量控制新技术,例如使用实验室信息管理系统(LIMS)自动采集、保存数据并溯源,减少人为记录误差;使用标准参考物质(SRM)做期间质量控制,提高数据可信度。

结语

水质分析质量控制是一个系统工程,人员、仪器、试剂、方法、环境等各种因素相互联系、相互影响。只有从细节做起,加强全过程中控,不断改善质量控制手段,才能保证检测数据的准确性、可靠性、可比性,为水资源保护和环境管理工作提供有力的技术保障。随着检测技术的发展,质量控制要不断加入新的技术、新的思想,实现从“被动纠错”到“主动预防”的转变,促进水质分析工作的高质量发展。

参考文献:

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[3]黄广珍.水质分析质量控制的因素探析[J].科协论坛(下半月),2011,11:127-128.