不同中性氧化铝对根痛平中芍药苷含量测定的影响

一、引言

根痛平片是一种常用的中成药，具有活血、通络、止痛的功效，在临床上常用于治疗颈腰椎病等引起的疼痛。芍药苷是根痛平片中的重要活性成分之一，其含量是评价根痛平片质量的重要指标。在芍药苷的含量测定过程中，样品前处理是关键步骤之一，中性氧化铝常被用于样品的净化处理，以去除杂质干扰。然而，不同品牌的中性氧化铝在性质上可能存在差异，这会对芍药苷的含量测定结果产生影响。本研究旨在探讨不同品牌中性氧化铝（麦克林、泸试（批号：FZ20060214）、阿拉丁、泸试（批号：20191126）、百世）对根痛平片中芍药苷含量测定的影响，通过实验数据分析，筛选出适合根痛平片中芍药苷含量测定的中性氧化铝品牌，为提高根痛平片质量控制的准确性提供参考依据。

二、实验材料与方法

（一）实验材料

样品：根痛平片，10 片去包衣重 2.8928g。

对照品：芍药苷对照品，含量 98.9%。

中性氧化铝（100-200 目）：麦克林、泸试（批号：FZ20060214）、阿拉丁、泸试（批号：20191126）、百世等品牌。

仪器：日本岛津高效液相色谱仪（LC-20A）德国塞多利斯集团SartorisBS224S电子天平，超声波清洗器等。

（二）实验方法标准曲线的绘制

精密称取芍药苷对照品适量，加流动相溶解并稀释成不同浓度的对照品溶液。分别精密吸取上述对照品溶液，注入高效液相色谱仪，测定其峰面积。以对照品浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程Y=（1.08621e+007） X+（-25870.7）。

样品处理

取根痛平片去包衣 10 片，精密称定，研细，取精密称取粉末0.6g，加入 75ml 70%乙醇，密塞，称定重量，浸渍 1 小表 1 芍药苷对照品标准曲线数据时，超声处理20 分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补充减失重量，摇匀，过滤，取续滤液10ml，采用以上不同品牌的中性氧化铝（100 目-200 目，2g，内径 1cm，干法装柱）上，用 80%甲醇 100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

含量测定

精密吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，根据标准曲线计算芍药苷的浓度，再结合样品的取样量和稀释倍数等，计算芍药苷的含量（mg/g）。

取同一批样品，按上述样品处理和含量测定方法，重复测定 7 次，计算含量的平均值和相对标准偏差（RSD），考察方法的重复性。

稳定性实验

取同一供试品溶液，分别在 0、2、4、6、8、24h 时进样测定，考察芍药苷峰面积的变化，评估样品溶液的稳定性。

回收率实验

精密称取已知含量的样品适量，加入一定量的芍药苷对照品，按样品处理和含量测定方法操作，计算回收率，以考察方法的准确性。

精密度实验

对同一对照品溶液进行多次进样测定，记录峰面积，计算 RSD，考察仪器的精密度。

三、实验结果

（一）标准曲线结

芍药苷对照品的浓度与峰面积的关系符合所建立的标准曲线方程 Y=（1.08621e+007） X+（-25870.7），表明在一定浓度范围内，芍药苷浓度与峰面积具有良好的线性关系，具体数据见表 1。

（二）不同品牌中性氧化铝处理样品的芍药苷含量测定结果

不同品牌中性氧化铝处理后的样品芍药苷含量测定结果如下表 2 所示：

表 2 不同品牌中性氧化铝处理样品的芍药苷含量

（三）重复性实验结果

重复性实验中，5 次测定的芍药苷含量数据见表 3，表明该方法具有良好的重复性且提取效率高。

表 3 重复性实验结果

（四）稳定性实验结果

稳定性实验中，不同时间点测定的芍药苷含量数据如下：0h 时，浓度为 0.05mg/ml ，含量为 15.481mg/g；2h、4h、6h 时，浓度均为 0.049mg/ml，含量均为 15.171mg/g；8h 时，浓度为 0.048mg/ml，含量为 14.862mg/g；24h 时，浓度为 0.048mg/ml，含量为 14.862mg/g，在 24h 内，样品溶液中芍药苷的含量稳定。

（五）回收率实验结果

回收率在 94.63%-106.92% 之间，其中未过柱样品的回收率为 106.92%，表明该方法具有较高的准确性。 所有组的浓度均为 0.4062 mg/ml，0.4g 样品中芍药苷的量均为 6.102 mg，芍药苷测得的量均为 6.23 mg；芍药苷加入量在 0.048-0.051mg 之间，对应的回收率在 12%-12.75% 之间，且加入量相同时回收率一致。

（六）精密度实验结果

精密度实验中，多次进样测定的峰面积分别为 560641、546969、553748、550015、554143，计算得到 RSD=0.9，表明仪器精密度良好。

四、结果分析

（一）不同品牌中性氧化铝对芍药苷含量的影响

从实验结果可以看出，不同品牌中性氧化铝处理后的根痛平样品中芍药苷含量存在显著差异。麦克林品牌的中性氧化铝处理后，芍药苷含量为 15.136mg/g，与未过柱样品的 15.754mg/g 较为接近，说明该品牌的中性氧化铝在净化过程中对芍药苷的吸附较少，能够较好地保留芍药苷。阿拉丁品牌的中性氧化铝处理后，芍药苷含量为 9.267mg/g，低于麦克林品牌和未过柱样品，表明该品牌的中性氧化铝对芍药苷有一定的吸附作用。

而泸试（批号：FZ20060214）、泸试（批号：20191126）、百世品牌的 后，芍药苷含量极低，分别为 1.544mg/g、1.544mg/g、1.236mg/g，这可能是由于这些品牌的中性氧化铝对 四 能力较强，导致大部分芍药苷被吸附，从而使测定结果偏低。在中药成分分析中，吸附剂的选择至关重要， 的吸 附剂会 重影响测定结果的准确性，这与相关研究结论一致 [3]。

（二）方法学验证结果分析

重复性：重复性实验中，含量均值为 15.33mg/g，RSD 较小，表明该实验方法的重复性良好，能够保证测定结果的稳定性和可靠性。稳定性：在 0-24h 内，样品溶液中芍药苷含量变化不大，说明样品溶液在该时间段内稳定性较好，可在该时间范围内进行测定。

回收率：回收率在 94.63%-106.92% 之间，符合方法学验证的要求，表明该方法能够准确测定根痛平片中芍药苷的含量。效液相色谱法用于中药成分测定时，回收率是评价方法准确性的重要指标 [2]。

精密度：精密度实验结果显示仪器精密度良好，能够保证测定结果的准确性。

五、讨论

（一）中性氧化铝吸附差异的原因

不同品牌中性氧化铝对芍药苷吸附能力的差异可能与中性氧化铝的制备工艺、粒径、比表面积、表面活性等因素有关。制备工艺的不同会导致中性氧化铝的表面性质不同，进而影响其对芍药苷的吸附性能。比表面积较大、表面活性较高的中性氧化铝可能对芍药苷的吸附能力较强，反之则较弱。中性氧化铝的这些性质差异在其应用于样品前处理时会明显体现出来[4]。

（二）选择合适中性氧化铝的重要性

在根痛平片中芍药苷的含量测定中，选择合适的中性氧化铝品牌至关重要。如果选择了对芍药苷吸附能力过强的中性氧化铝，会导致测定结果偏低，无法准确反映样品中芍药苷的实际含量，从而影响对根痛平片质量的评价。因此，在实验前应对不同品牌的中性氧化铝进行筛选，选择对目标成分吸附少、净化效果好的产品。《中华人民共和国药典》中对中药制剂的质量控制有明确要求，准确测定有效成分含量是其中的重要环节 [1]。

（三）实验过程中的注意事项

在实验过程中，应严格控制实验条件，如样品的提取时间、提取温度、中性氧化铝的用量、净化处理的操作步骤等，以减少实验误差。同时，在进行标准曲线绘制时，应保证对照品溶液的浓度准确，进样量精确，以提高标准曲线的可靠性。

六、总结

本研究通过实验系统探讨了不同品牌中性氧化铝对根痛平片中芍药苷含量测定的影响。实验结果清晰表明，不同品牌的中性氧化铝对芍药苷的吸附能力存在显著差异。其中，麦克林品牌的中性氧化铝表现出色，对芍药苷的吸附较少，处理后的样品芍药苷含量与未过柱样品接近，能较好地反映样品中芍药苷的实际含量，是本次实验中较为理想的选择。

阿拉丁品牌的中性氧化铝对芍药苷有一定吸附，导致测定结果有所降低。而泸试（批号：FZ20060214）、泸试（批号：20191126）、百世的中性氧化铝对芍药苷吸附能力较强，使得测定结果大幅偏低，不适合用于根痛平片中芍药苷的含量测定前处理。

同时，方法学验证结果显示，该测定方法具有良好的重复性、稳定性、回收率和精密度，能够满足根痛平片中芍药苷含量测定的要求。

综上所述，在根痛平片中芍药苷的含量测定中，选择合适的中性氧化铝品牌是保证测定结果准确性的关键环节，本研究结果为相关实验和质量控制工作提供了有价值的参考。

参考文献

[1] 国家药典委员会。中华人民共和国药典（一部）[S]. 北京：中国医药科技出版社，2020.

[2] 王智民，高慧敏，付雪涛，等。中药质量标准研究中存在的问题及对策 [J]. 中国中药杂志，2011，36 （1）：1-4.

[3] 刘训红，吴德康，王玉玺，等。不同吸附剂对何首乌中蒽醌类成分提取的影响 [J]. 中草药，2005，36 （10）：1476-1479.

[4] 张丽，李雪，王磊。中性氧化铝在食品和药品分析前处理中的应用进展 [J]. 分析测试学报，2018，37 （8）：987-994.