分光光度法测定土壤有效磷的不确定度评估

摘要：采用分光光度法测定土壤中有效磷的含量，建立数学模型对其实验过程进行不确定度分析及评定，通过对实验中不确定度来源的分析，使用A类及B类不确定度评定方法，计算各不确定度分量，确定了合成不确定度及扩展不确定度，结果为（20.0±0.9）mg/kg，（k=2）。

关键词：土壤；有效磷；分光光度；不确定度

土壤中有效磷的含量是土壤有效态成分参数的重要指标，其测定结果的准确性意义重大，本文依据行业标准NY/T1121.7-2014对土壤有效磷测定的实验过程进行不确定度评估，分析对测定结果影响较大的因素，为实验室内部质控提供有力方向，综合提高检测数据的准确性。

1主要仪器与试剂

主要仪器和试剂包括：

（1）紫外/可见分光光度计（上海元析仪器有限公司，型号UV5500PC）

（2）pH/电导率双参数测定仪（上海三信仪表厂，型号：MP521）

（3）恒温振荡器（上海精宏实验设备有限公司，型号：HZP-250）

（4）电子天平（奥豪斯仪器，型号CP413）

（5）氢氧化钠（NaOH），AR

（6）碳酸氢钠（NaHCO3），AR

（7）抗坏血酸（C6H8O6），AR

（8）硫酸，ρ=1.84g/mL，优级纯

（9）磷标准中间液ρ=100mg/L，移取5.00mL磷标准溶液ρ=1000mg/L至50mL容量瓶中，用水定容至刻度。

2实验过程

2.1仪器工作参数

测量方式：吸光度；

测定波长：880nm；

重复测定次数：3次。

2.2样品预处理

称取2.50g样品（本实验中采用标准土ASA-4b-CZ）于200mL塑料瓶中，加入50mL（25±1）℃的碳酸氢钠浸提剂，置于（25±1）℃、振荡频率（180±20）r/min的恒温振荡箱内振荡30min，结束后立即干过滤，滤液待处理。

不加样品，按照以上步骤制备空白试样。

2.3校准曲线配制

移取2.50mL磷标准中间液于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，配成ρ=5mg/L的磷标准使用液。

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷标准使用液于25mL容量瓶中，加10mL碳酸氢铵浸提剂，5mL显色剂，排出气泡后以水定容至刻度，得浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L的磷标准系列溶液。

2.4样品测定

移取过滤后的样液10mL于50mL锥形瓶中，缓慢加入5mL显色剂，晃动排出气泡后加10mL水，混匀，静置30min后用1cm比色皿于880nm处比色测定。

同时做空白实验。

5结论

由以上结果可知，土壤中有效磷测定的不确定度主要来源于工作校准曲线及溶液配置中玻璃器具引入的不确定度，由此实验室质控可采取相应措施，如提高校准曲线标准溶液配置的准确度、采用符合纯度要求的有证标准溶液、使用高级别符合检定要求的玻璃器具，从而保证测定结果的准确性和可信度。

参考文献

[1]NY/T1121.7-2014土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定[S].

[2]GB/T27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示[S].

[3]JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定[S].

[4]JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].