不锈钢中铁素体含量测定的新方法

摘要：不锈钢中铁素体含量的高低对不锈钢性能有着重要的影响，其中奥氏体不锈钢如果铁素体含量太低，焊缝受热后容易产生裂纹；如果铁素体含量过高，焊缝将丧失韧性和延展性。为了满足大批量检测需求选择软件测量的方法对铁素体含量进行测量，这种方法需要在金相显微镜下观察并在软件中正确地提取铁素体组织，因此需要选择能够清晰显示铁素体组织的侵蚀剂，通过三种侵蚀剂的对比结果，选择合适的侵蚀剂对其进行腐蚀、染色；同时为了保证软件测量的准确性，选择相同的检测视场与金相割线法进行对比，得到正确的检测结果。

关键词：铁素体含量侵蚀剂腐蚀金相割线法对比

一、概述

不锈钢在船舶建造中的用途比较广泛，比如压力容器、管道、构件和阀门等产品均需使用不锈钢，特别是奥氏体不锈钢和双相不锈钢。根据其用途不同，对不锈钢中铁素体含量的要求也不相同，一般奥氏体不锈钢的铁素体含量要求控制在5%以下，而双相不锈钢的铁素体含量一般要求在40%～60%之间。奥氏体不锈钢和双相不锈钢构件中都会含有不同数量的铁素体，铁素体含量的高低会直接影响不锈钢构件的整体性能。目前普遍使用铁素体测量仪或者金相割线法来对铁素体含量进行测定。使用铁素体测量仪进行测量会存在一定的误差，对于标准规定较为宽泛并且检测结果不在临界值的（如：双相不锈钢），可以使用铁素体测量仪来进行铁素体含量的测定；对于标准规定范围较小的材料（如：奥氏体不锈钢），应当使用金相割线法对铁素体含量进行测量，这种方法虽然比较精确，能最大限度地减小随机误差，但是测量过程相对繁琐，工作效率较低，不适合大批量的检测工作。

二、检测方法

奥氏体不锈钢的金相组织一般为奥氏体加少量铁素体。GB/T15749《定量金相检测方法》标准中规定了图像分析仪测定法，该方法主要是采用图像分析仪对物相进行测量，对侵蚀试样要求待测物相衬度明显且轮廓线清晰，如果采用常规的腐蚀方法，铁素体和奥氏体在光学显微镜下均呈现白色，不容易区分；使用图像分析仪定量检测时，铁素体和奥氏体两种组织亮度差别不大，会呈现互相融合的状态，图像处理方法复杂。另外，因设备生产厂家不同其分析软件计算方法也各不相同，缺乏统一性。

三、试验方案

以奥氏体不锈钢为例，利用相关化学反应原理，配制不同的腐蚀溶液对相同材质、同一批号的试样进行腐蚀、染色处理并通过试验分析、确定能够准确显示铁素体组织的腐蚀溶液，对试样进行腐蚀和染色处理，然后使用金相分析软件和图像处理软件对染色后试样的铁素体含量进行测量，从而确定铁素体具体含量的百分比，并且使用金相割线法与之进行对比，以确定检测结果的准确性，使此类检测更加高效、准确。

1、试样制备

①取样要求

试样的选取应当依据相应标准，取其具有代表性的部位。例如失效构件，应在失效部位

和完好部位分别取样，以便对比分析；对于铸造合金，考虑组织的不均匀性，应从表层到中心各个部位进行选取；对于轧制材料和构件，研究表层成分、性能时，应当横向取样；对于一般热处理后的材料或构件时，由于组织相对比较均匀，可任意取样，取样时应保证试样被观察面不发生组织变化。

②制样过程

在奥氏体不锈钢钢管上截取金相试样，因其形状尺寸较小，不方便手持，利用镶嵌机对其进行镶嵌处理。先通过粗磨获得一个平整的表面，然后依次使用240#、600#、800#、1000#和1200#金相砂纸进行磨制，再使用抛光剂进行精抛，经清水和酒精冲洗后吹干，待检。

2、试样腐蚀

利用相关化学原理，使用不同的腐蚀溶液对奥氏体不锈钢试样进行腐蚀和染色，找出能够准确显示金相组织的腐蚀剂。在金相显微镜下观察铁素体和奥氏体两种组织的对比度，并使用计算机软件对腐蚀后的铁素体组织进行分辨和测量。

3、腐蚀剂的选择

①4%硝酸酒精溶液侵蚀剂

采用侵蚀剂是由4毫升硝酸加入无水乙醇至100毫升制得，结果显示奥氏体和铁素体均未被腐蚀，两种组织亮度没有差别，因此无法进行图像分离处理，如图1所示。

②氯化铁盐酸水溶液侵蚀剂

侵蚀剂是由5g FeCl3加入50毫升盐酸再加入100毫升蒸馏水配制，结果显示奥氏体晶界和铁素体均被腐蚀，两种组织亮度明暗相间，呈现杂乱交错的状态，因此无法对奥氏体和铁素体组织进行明确分辨。

③高锰酸钾-氢氧化钠溶液侵蚀剂

侵蚀剂是由4g KMnO4和4g NaOH再加入100毫升蒸馏水配制，先将该腐蚀剂加热至沸腾，再将抛光后的不锈钢试样放入其中煮沸1-3分钟，最后用蒸馏水将不锈钢试样冲洗干净并吹干。腐蚀后的结果显示铁素体受到腐蚀后呈现出褐色的深色系，奥氏体基体未被腐蚀呈现出纯白色，图像分离处理较为容易，如图3所示。

4、腐蚀剂的确定

通过使用三种腐蚀剂对奥氏体不锈钢腐蚀染色后的对比效果来看，使用高锰酸钾-氢氧化钠溶液腐蚀剂对奥氏体不锈钢试样进行腐蚀、染色后，铁素体和奥氏体组织的金相色彩、灰度、形态差异较为明显，便于金相组织的定性判别，更加易于后续图像处理软件的处理操作。因此，腐蚀剂确定使用高锰酸钾-氢氧化钠溶液腐蚀剂。

四、方法对比

1、软件测量方法

使用金相显微镜和计算机软件配合对腐蚀后的不锈钢试样进行拍照、图片采集，图片采集应当符合GB/T15749的规定：如果第二相分布比较均匀，在兼顾检定精度和效率的基础上，选择测定五个视场数，并且各个视场之间应当避免重叠；如果第二相分布不均匀，视场数的选择要考虑第二相相对多寡分布的特征。依据相关标准，采用放大倍数为100倍的倍率采集图片。

利用Photoshop软件对金相组织图片进行采集，因为基体组织是连续分布的，从而可以快速将奥氏体基体选中。通过容差值来控制奥氏体基体和铁素体中间过渡区域的像素的选择范围；使用反选得到铁素体的方式将铁素体“抠出”，得到铁素体精选区。如图4所示。

最后利用Photoshop软件的直方图得到调节亮度后的铁素体精选区的像素数量，即铁素体像素的数量，铁素体像素的数量除以图片总像素的数量即得到铁素体含量的百分比。采用软件测量方法检测的奥氏体不锈钢在金相显微镜10个视场中的铁素体含量平均值为1.25%，

如图5所示。

2、金相割线法

金相割线法是定量金相法之一，在金相显微镜放大倍数不小于500倍的情况下，使用

带有100个刻度（格）的测微目镜或有100个分度的目镜片上的分度直尺（线）切割到的相对量（被切割到的铁素体占据100格中的多少格），所得数值即为该视场内铁素体的相对含量，如图6所示。

移动载物台，变换到不同位置处的视场，可以选择测量任意视场中的铁素体含量，一般选择不少于10个具有代表性的视场，即在整个测量部位的范围内，选择均匀分布在该区域内的且铁素体分布较为均匀的视场（铁素体为零的视场除外）。取其平均值作为该试样中铁素体的平均含量，按以下公式计算：

Ф=∑ ¢Pi/d x100%

其中，Ф-------铁素体含量的平均值；

d-------选择测量的视场数目；

∑ ¢Pi-------d个视场中被切割到的铁素体占据直标尺格数的总和。

在一个视场内，当铁素体分布不均匀时，需将测微目镜的直尺沿水平和垂直方向各测量一次，取平均值作为该视场内平均格数。当铁素体在视场内呈明显的方向性分布时，需要将直标尺与此方向成45°角度测量一次。

按照金相割线法测量该不锈钢试样铁素体含量，测得数据见下表：

即：

Ф=（1.5+2.5+0.5+0.5+1.0+2.0+3.5+1.0+0.5+0.5）/10 x100%=1.35%

采用金相割线法检测的奥氏体不锈钢在金相显微镜10个视场中的铁素体含量平均值为1.35%。

五、结语

综上所述，对于奥氏体不锈钢中铁素体含量的测定，使用软件测量和金相割线法所得到的结果比较接近。软件测量方法主要是通过腐蚀后金相组织的确定、对比及提取来确定铁素体的具体含量，因此对侵蚀剂的选择就尤为重要，通过三种侵蚀剂的对比结果来看，利用高锰酸钾-氢氧化钠侵蚀剂对不锈钢进行腐蚀染色处理后，用图像分析软件通过分析不同金相组织像素数量的占比，检测不锈钢铁素体含量的新方法科学有效，试验数据相对准确。而金相割线法虽然比较准确，但检测周期较长，效率低，对于大批量的检测不能满足生产进度的需求。因此，在今后的检测工作中对于大批量的检测可以使用软件测量的方式，而对于结果处于标准临界值的检测可以使用金相割线法。

参考文献：

[1][厚壁波纹管纵焊缝组织中铁素体含量检测方法介绍及对比分析]，膨胀节技术进展，2018年10期.

[2][基于机器学习的钢铁微观组织自动分析技术研究]，朱晓林，2023.