热灼减仪在氧化铝灼减分析中的应用与研究

摘要：本文主要探讨了热灼减仪在氧化铝灼减分析中的应用。首先介绍了氧化铝灼减分析的重要性以及传统分析方法的局限性，然后详细阐述了热灼减仪的工作原理、结构特点及其在氧化铝灼减分析中的具体应用过程，包括样品制备、测量步骤等。通过实验研究，分析了热灼减仪在氧化铝灼减分析中的准确性、精密度以及与传统方法的对比情况，并对其应用前景进行了展望，旨在为氧化铝生产过程中的质量控制提供更有效的技术支持。

关键词：热灼减仪；氧化铝；传统

1、前言

氧化铝是一种重要的化工原料，在冶金、陶瓷、电子等众多领域有着广泛的应用。氧化铝的灼减是衡量其质量的重要指标之一，它反映了氧化铝中所含的吸附水、结晶水以及其他挥发性物质的含量。目前氧化铝灼减分析采用传统的手工分析方法（将氧化铝样品置于300℃+10℃烘干2h，根据质量损失计算水分（MOI）。然后将样品置于1000℃+10℃灼烧2h，根据质量损失计算灼减（LOI）），分析一批样需要6个小时，工作效率为12个样/人/6小时，分析时间长，数据报告缓慢，不利于指导生产控制，工作效率低，已不适应自动化智能化发展的需要。

2、热灼减仪的工作原理

热灼减仪基于热重分析原理，通过精确控制加热温度和时间，实时测量样品在加热过程中的质量变化。仪器内置高精度的称重传感器和温度控制系统，能够准确记录样品随温度升高而发生的质量损失情况，从而快速、准确地计算出样品的灼减率。

3、热灼减仪在氧化铝灼减分析中的应用

3.1实验准备

准备灼烧好且质量恒重的热灼减率实验专用坩埚、实验样品和干净的样勺。实验前，打开仪器电源，设置相关参数，天平预热30min以上。

3.2测量步骤

将装有样品的样品盘放入热灼减仪的加热炉中，关闭炉门。通过仪器的操作界面设定加热程序，包括起始温度、升温速率、最终温度和保温时间等参数。一般来说，对于氧化铝灼减分析，起始温度可设为室温，升温速率可选择 10 - 20℃/min，最终温度通常设定在1000-1100℃左右，保温时间为30-60分钟。

启动加热程序，仪器开始对样品进行加热，同时称重传感器实时测量样品的质量变化，并将数据传输至数据处理系统。

数据处理系统根据样品灼烧前后的质量变化，自动计算出样品的灼减率。

4、实验研究与结果分析

4.1准确性实验

选取已知灼减率的氧化铝标准样品，使用热灼减仪进行测量，将测量结果与标准值进行对比。结果表明，热灼减仪测量的灼减率与标准值的误差在允许范围内，如表1，说明热灼减仪具有较高的准确性。

4.2精密度实验

对同一氧化铝样品进行10次重复测量，计算测量结果的变异系数（RSD）。实验结果如表2，热灼减仪测量的 RSD 小于 10%，表明该方法具有良好的精密度，能够提供稳定可靠的分析结果。

（三）与传统方法对比

将热灼减仪与传统的高温炉灼烧法对多个氧化铝样品进行灼减分析，对比两种方法的分析结果和分析时间。结果发现，热灼减仪的分析结果与传统方法相近，但分析时间大大缩短，工作效率得到了提高，工作效率为12个样/人/3小时。

六、热灼减仪的应用前景

热灼减仪在氧化铝灼减分析中具有明显的优势，随着氧化铝生产企业对产品质量控制要求的不断提高以及对分析效率的重视，热灼减仪将会得到更广泛的应用。它不仅可以应用于氧化铝生产过程中的质量检测，还可以在氧化铝的研发、原材料采购等环节发挥重要作用。同时，随着技术的不断发展，热灼减仪的性能将不断提升，功能也将更加完善，例如实现多通道同时分析、与自动化生产线的无缝对接等，为氧化铝行业的发展提供更有力的技术支持。

七、结论

热灼减仪基于热重分析原理，具有工作原理先进、结构合理、操作简便、分析速度快、准确性和精密度高等优点。工作效率得到了提高，工作效率为12个样/人/3小时，达到了预期12个样/人/4小时的目标。实施前工作效率为12个样/人/6小时，实施后，每8小时可以多分析样品16个。随着技术的不断进步，热灼减仪将在氧化铝行业以及其他相关领域发挥越来越重要的作用，推动行业的技术进步和发展。

参考文献

[1] GB/T 6609.2-2022：《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第 2 部分：300℃和 1000℃质量损失的测定》

[2] 王森，[M].在线分析仪器手册，北京：化学工业出版社，2008，59