紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的干扰因素与消除对策
拓凌旭 柴倩
陕煤集团榆林化学有限责任公司 陕西榆林 719000
引言
硝酸盐氮作为评价水体富营养化程度与环境安全的重要指标,其准确测定对水质监控与污染防控具有重要意义。紫外分光光度法凭借操作便捷、分析速度快等优势,在环境监测中被广泛应用于硝酸盐氮的快速测定。然而,水体中的有机物、亚硝酸盐、悬浮颗粒等干扰成分常会影响吸收光谱的准确性,导致测定值偏差甚至失真。如何识别并有效消除这些干扰因素,已成为提升检测结果可靠性和数据重复性的关键问题。
一、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理特点
紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮是基于硝酸根离子在紫外波段具有特定吸收峰的原理进行定量分析的光谱法。硝酸盐在
波长范围内具有明显的吸收峰,特别是在 220nm 附近,其吸光值与浓度呈现良好的线性关系。通过朗伯-比尔定律,可将吸光度与硝酸盐氮的实际浓度建立定量关系,从而实现测定。该方法以水样中硝酸根的原生紫外吸收为基础,无需复杂显色反应或外加试剂,具备反应速度快、操作简便、自动化程度高等优点,非常适用于大批量水样的快速筛查与日常水质监测。
然而,由于硝酸根的紫外吸收峰处于较短波长区域,极易受到水体中其他共存物质的干扰,尤其是有机物、亚硝酸盐、铁离子、色度与浊度等,它们在近似波长范围内也存在一定程度的吸收,从而影响光谱特异性与测定准确性。有机污染物中的芳香族或不饱和结构常在
之间出现吸收,若不进行有效的预处理或数据校正,将导致硝酸盐氮测定结果偏高。亚硝酸盐虽然主要吸收在波长 230nm 附近,但其浓度较高时在 220nm 处也会产生重叠干扰。同时,样品的色度或悬浮颗粒在短波区会造成散射干扰,影响光程稳定性。正因如此,虽然紫外分光光度法具有操作优势,但其在复杂水体中应用仍需配合干扰控制措施与信号校正技术,方可获得可靠数据。
为了提高紫外分光光度法在测定硝酸盐氮时的实用性与准确性,通常需要结合多个技术优化点加以实现。选取适宜的比色池长度可增强检测灵敏度,匹配特定波长带宽的检测仪器可提高谱线分辨率,同时应合理设置基线校正波长(如 275nm )用于校正有机物背景吸收影响。在样品预处理中,通过活性炭吸附、膜过滤或固相萃取等方式可有效去除部分干扰物质,减少非目标吸收。对于具有一定浊度的样品,可采用澄清、离心等手段提升光路通透性,降低散射误差。
二、影响测定结果的主要干扰因素分析
在采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮含量时,干扰因素对检测结果的准确性与重现性具有显著影响。水样中的有机物是主要干扰来源之一,尤其是腐殖酸、藻类代谢产物及天然有色物质等,它们在 190~220nm 波长范围内同样具有吸收峰,容易与硝酸盐氮的吸收信号重叠,从而造成假阳性或吸光值偏高。此外,某些有机物在光照下具有光敏反应特性,可能在测定过程中产生光解产物,进一步扰乱光谱响应,降低分析精度。若水体污染程度较高,含有大量生物降解中间产物或化工废液,其紫外吸收复杂度更高,干扰效应更为显著。
除有机干扰外,亚硝酸盐是另一类影响较大的共存离子。亚硝酸根离子在与硝酸根离子吸收光谱相近的波长范围内也有明显吸收,特别是在 200~220nm 区域,易与硝酸盐氮的信号产生重叠效应,导致定量计算中将亚硝酸盐部分误判为硝酸盐氮,从而提高测定值。对于污染源复杂的水样,亚硝酸盐和硝酸盐往往并存于同一体系中,若未加以分离处理或数学修正,将显著影响检测的选择性和特异性。此外,氯离子、铁离子等无机盐或金属离子在高浓度存在时,也可能通过形成络合物或引起基线漂移等方式影响紫外透光率,造成测量值波动。
水样的物理性质同样是导致干扰的重要因素。浊度较高的水样会使紫外光发生散射,降低透射光强度,进而影响吸光值的准确读取。悬浮颗粒、胶体及微生物残体等物质在试样中普遍存在,尤其在未经滤除或离心处理的情况下,会严重干扰光路的稳定性。此外,pH 值的变化也会影响硝酸根离子的光谱特性,在酸性或碱性条件下,其吸收峰位和强度可能发生轻微偏移,从而造成测量误差。因此,为确保紫外分光光度法在测定硝酸盐氮时具备较高的准确性与重现性,必须充分识别并评估上述干扰因素的存在与影响程度,并结合样品特性采取针对性的预处理与修正措施,以提升方法的整体可靠性与适用性。
三、干扰消除的有效措施与优化路径
在采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的过程中,为了提升检测的准确性与重复性,必须针对可能产生的干扰因素采取有效的技术对策与优化措施。常见干扰物包括亚硝酸盐、溶解性有机物(DOM)、铁离子、悬浮颗粒及浊度,这些物质在
范围内具有重叠或接近的吸收峰,极易造成结果偏高或谱图畸变。为减少此类干扰,必须在检测前对样品进行严格预处理。例如,通过 0.45μm 滤膜对水样进行过滤处理,有效去除悬浮物和部分胶体颗粒;对于有机物含量较高的水样,可引入活性炭吸附或紫外消解技术对 DOM 进行预降解,以降低其背景吸收对测定波长的影响。此外,对水样进行稀释也是常用的干扰削弱方法,尤其适用于高浓度背景的工业废水。
波长的选择与校正是优化检测准确性的另一核心手段。紫外分光光度法中常用的检测波长为 220nm 和 275nm ,前者对硝酸盐氮灵敏度高,但易受干扰物影响,后者则用于对背景吸收的校正。通过双波长法( 220nm 减去 275nm 吸光度)可有效削弱有机物干扰,提高选择性。为确保波长校准准确,应定期对仪器进行波长校验,并使用标准参比溶液进行比对修正。此外,可考虑引入谱图拟合技术,通过对吸收曲线的多峰分解,实现对硝酸盐氮与其他干扰物的信号分离,从而进一步提高数据的解析度和精度。在实际应用中,利用线性回归分析与标准曲线校正结合,也有助于提升低浓度区域的检测灵敏度和线性相关性,减少测定误差。
构建标准化操作流程与实施质量控制体系也是确保干扰有效消除的重要保障。实验室应制定详细的样品采集、保存与处理规程,避免因保存不当导致成分变化或微生物转化产生额外干扰。在分析过程中,应设置空白样、标准样与平行样,并定期检测实验重复性和仪器稳定性,形成完整的数据校验链条。对于疑难样品,可联合采用离子色谱或化学比色法进行结果比对验证,以增强检测结果的可信度。在长周期或大批量检测任务中,建议使用自动进样系统与样品比对程序,减少人为误差与批间差异。通过系统性措施的综合优化,能够显著提升紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的稳定性与可靠性,为环境监测与水质评价提供精确的数据支撑。
结语
紫外分光光度法在水中硝酸盐氮的测定中具有快速、操作简便等优势,但易受有机物、亚硝酸盐、浊度等干扰因素影响。通过样品预处理、波长校正、双波长测定及谱图拟合等技术手段,可有效提高测定的选择性与准确性。同时,构建规范的操作流程与质量控制体系,是确保检测结果稳定性和重复性的关键。随着环境监测精度要求的提升,持续优化干扰消除策略将进一步拓展紫外分光光度法在水质分析中的应用价值与实用性。
参考文献
[1]赵晓东.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的干扰因素分析[J].分析测试技术与仪器,2021,27(4):68-71.
[2]王海燕.水质中硝酸盐氮的紫外分光光度法检测研究[J].环境科学导刊,2020,39(6):112-114.
[3]刘志强.紫外法测定硝酸盐氮的影响因素与改进措施探析[J].水资源与水工程学报,2022,33(1):104-107.