原子吸收光谱法在醋酸中铁离子检测的应用策略

引言

目前，检测铁离子的方法众多，如分光光度法、电化学法、离子色谱法等。分光光度法操作简便，但灵敏度相对较低，对于低浓度铁离子检测效果欠佳；电化学法虽然快速，但易受干扰，准确性方面存在一定局限；离子色谱法设备昂贵，对操作人员要求较高。原子吸收光谱法（AAS）作为一种成熟的元素分析技术，具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优势，在铁离子检测领域得到了广泛应用。

1 原子吸收光谱法基本原理

原子吸收光谱法（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS），基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，当通过试样蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。定量关系遵循郎伯- 比耳定律，即 A=abc ，其中A 为吸光度，a 是吸光系数，b 为吸收池光路长度，c 是被测样品浓度。在实际检测铁离子时，首先要将醋酸样品中的铁离子转变为基态原子蒸气，一般可通过火焰原子化或石墨炉原子化方式实现。空心阴极灯发射出铁元素的特征谱线，当该谱线穿过含有铁基态原子的蒸气时，部分光被吸收，未被吸收的光经单色器分光后，由检测器检测，根据吸光度与浓度的对应关系，即可确定醋酸中铁离子含量。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器：选用原子吸收光谱仪，配备铁空心阴极灯、空气 - 乙炔火焰燃烧器、石墨炉原子化器等。该仪器具有高分辨率和稳定性，能够准确测量铁离子在特定波长下的吸光度。同时，准备电子天平（精度为 0.0001g ）用于准确称取试剂和样品；容量瓶（ 100mL 、 250mL 、 500mL ）、移液管（1mL、 2mL 、5mL、10mL ）等用于溶液的配制和转移。

试剂：铁标准储备溶液（ 1000mg/L ），购自国家标准物质研究中心；醋酸（分析纯），用于模拟实际样品和配制标准溶液；硝酸（优级纯），用于样品消解；去离子水，电阻率大于 18MΩ⋅cm ，用于配制溶液和清洗仪器。

2.2 样品预处理

由于醋酸样品中可能存在一些有机杂质或其他干扰物质，需要对其进行预处理。准确量取一定体积的醋酸样品（如 50mL ）于 250mL 烧杯中，加入适量硝酸（一般为样品体积的 5%-10% ，即 2.5-5mL ），在电热板上低温加热消解。加热过程中需不断搅拌，防止溶液溅出。消解至溶液澄清透明，无明显有机杂质残留，且冒白烟（硝酸分解产生的氮氧化物逸出），表明消解完全。将消解后的溶液冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀备用。

2.3 标准曲线的绘制

图一 标准曲线图

通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制得到的标准曲线具有良好的线性关系。以铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，利用最小二乘法进行线性回归，从测定结果可以看出，不同批次醋酸样品中铁离子含量存在一定差异。取 6 个100mL 容量瓶，分别准确移取 0.00mL 、 0.50mL 、 1.00mL 、 2.00mL 、 3.00mL 、 5.00mL 铁标准储备溶液至容量瓶中，然后向每个容量瓶中加入适量醋酸（使醋酸浓度与实际样品相近，如 50mL 醋酸样品定容至 100mL ，这里每个容量瓶中加入

25mL 分析纯醋酸），再用去离子水定容至刻度线，摇匀，得到浓度分别为 0.00mg/ L、 5.00mg/L 、 10.00mg/L 、 20.00mg/L 、 30.00mg/L 、 50.00mg/L 的铁标准溶液系列。将原子吸收光谱仪预热 30min ，待仪器稳定后，设置仪器参数。波长选择248.3nm ，狭缝宽度为 0.2nm ，灯电流为 。使用空气 - 乙炔火焰，调节火焰高度和燃气流量，使火焰处于最佳状态。依次将铁标准溶液系列吸入原子吸收光谱仪中，测量其在 248.3nm 波长处的吸光度。以铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。通过计算相对标准偏差（RSD）可知，该方法的精密度良好，RSD 均小于 3% ，能够满足实际检测的要求，如图一。

2.4 样品测定

将预处理后的醋酸样品溶液按照绘制标准曲线时的仪器条件，吸入原子吸收光谱仪中，测量其吸光度。根据标准曲线，通过吸光度值计算出样品溶液中铁离子的浓度。由于样品经过了稀释，需要根据稀释倍数对计算结果进行校正，从而得到原始醋酸样品中铁离子的实际含量。

3 结果与讨论

3.1 方法的精密度

对同一份醋酸样品进行6 次平行测定，测定结果中铁离子浓度分别为（ μρ/ mL）：1.23、1.25、1.22、1.24、1.26、1.24。计算得到相对标准偏差（RSD）为 1.2% ，表明该方法具有良好的精密度，测定结果重复性高，能有效保证检测数据的可靠性。

3.2 方法的准确度

采用加标回收实验来验证方法的准确度。在已知铁离子含量的醋酸样品中加入一定量的铁标准溶液，按照上述实验步骤进行处理与测定，计算回收率。结果显示，加标回收率在 95%-103% 之间，表明该方法在醋酸中铁离子检测方面具有较高的准确度，能有效排除样品基体干扰，准确测定铁离子含量。

3.3 方法的优势与局限性

(1) 优势：首先，其灵敏度高，能够检测到低浓度的铁离子，满足对醋酸中痕量铁离子检测的需求。其次，该方法选择性好，由于原子吸收具有特征性，能够有效排除其他元素的干扰，准确测定铁离子含量。此外，方法的准确度高，实验结果可靠，精密度良好，能够为醋酸生产和质量控制提供有力的数据支持。(2) 局限性：原子吸收光谱法的仪器设备相对昂贵，需要一定的资金投入进行购置和维护。同时，该方法对操作人员的要求较高，需要专业人员进行仪器的操作和维护，且样品预处理过程较为繁琐，需要消耗一定的时间和试剂。

结语

原子吸收光谱法作为一种成熟且有效的分析技术，在醋酸中铁离子检测方面展现出高灵敏度、高选择性和高准确度的优势。通过合理的样品预处理、准确的标准曲线绘制以及严格的仪器操作，能够准确测定醋酸中铁离子的含量，为醋酸生产、质量控制以及相关应用领域提供可靠的数据支持。尽管该方法存在仪器设备昂贵、样品预处理繁琐等局限性，但随着技术的不断发展和改进，原子吸收光谱法在铁离子检测以及其他元素分析领域仍具有广阔的应用前景。未来，可以进一步研究优化仪器性能，简化样品预处理过程，提高检测效率，使其更好地满足实际生产和科研的需求。在实际应用中，应根据具体情况，结合其他检测方法的优势，综合运用多种技术手段，以实现对醋酸等复杂样品中多种元素的快速、准确分析。

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