聚丙烯树脂灰分测量不确定度的评定

引言：衡量聚丙烯树脂质量的核心指标之一为灰分，借助GB/T9345.1-2008灰分测定法，虽然能获取灰分不确定度，但受不同测量指标内在相关性影响，增加了不确定度评价的难度。采用全新评定方法后，明确相关测量指标的内在关系，提升不确定度评价准确性，保障聚丙烯树脂灰分测量准确性。

1 聚丙烯树脂灰分测量不确定度试验

开展聚丙烯树脂灰分不确定度测量试验前，需明确试验设备、试验样品与试验方法。

（1）试验设备。包含 70mL 坩埚、 240mm 干燥设备、AE200S 型电子天平等。（2）试验样品。大量以聚丙烯树脂为主的颗粒。（3）试验方法。先科学调整试验环境温度，将坩埚投放到 800-900°C 炉中，在灼烧半小时后，将坩埚放置在干燥设备中，在一小时冷却后将其投放到正常温度环境中，适时称重聚丙烯树脂，并将其相关数据提取至 0.1mg。为保障称重测量的准确性，可采用连续称重形式，前后两次结果的差值要保持在 0.4mg 以内，若高于该数值，则该次称重作废。将 50g 样品投放到坩埚中，为提升样品提取的有效性，可将其划分成多个试样，引导其在电炉内进行燃烧炭化，并获取相应灰分。当前样品中的树脂已含有灰分，将该类试样投放到坩埚中，并将坩埚再次引入到 800-900^∘C 的炉内，在灼烧半小时后进行冷却称量，其相邻两次的称重结果仍要保持在0.4mg以内。在获取聚丙烯树脂灰分后，测算样品中灰分的具体含量，探究其不确定度。

2 聚丙烯树脂灰分测量不确定度评定分析

2.1 明确来源

在完成聚丙烯树脂灰分不确定度测量试验后，要全面关注其不确定度评价。在实践操作中，计算灰分含量的计算公式为：，在该公式中， m_ash 代表着灰分质量，单位为 g:m₀ 为样品的初始质量，单位为 g ；m₂ 代表着重量恒定以后灰分坩埚的质量，单位为 g:n₁ 代表着重量恒定以后无灰分的坩埚质量，单位为 g;X 代表着具体的灰分含量，单位为通过上述公式可看出影响聚丙烯树脂灰分不确定度的要素较多，包含“重复性测量”“煅烧温度”“炭化过程”“样品初始质量”“重量恒定以后的灰分坩埚质量”“重量恒定以后的无灰分坩埚质量”等，本文对“重复性测量”“煅烧温度”“炭化过程”等要素进行深入分析，以合理评价灰分不确定度。

2.2 测量重复性

在探究“测量重复性”中的灰分不确定度时，可将相同样品进行反复测量，明确灰分测量结果。表 1 展现了样品测量后，对应的坩埚质量与灰分含量 [1]。当前其平均值与标准差都处在 0.4% 以内。在实际操作中，要引入 GB/T9345.102008、JJF1059.1-2012 等标准开展二次测量，将平均值当成最终的测量结果。比如，若当前测量的标准偏差为 0.00022，则“测量重复性”的不确定度值为： 0.00022/2^1/2=1.608*10^-40% ，在确认具体的不确定度后，可将其引入到聚丙烯树脂灰分分析中，提升灰分测量准确性。

表 1 3 次样品测量后的灰分含量与坩埚质量展现表

2.3 煅烧温度

研究“煅烧温度”下的灰分不确定度时，可发现聚丙烯树脂灰分不确定度测量试验中，坩埚的煅烧环境为 800-900^∘C ，因而可将煅烧变化温度设定成900^∘C 、 850^∘C 、 800^∘C 等 3 种情况，再根据实际操作，科学测量上述温度下的聚丙烯树脂灰分含量，明确该含量变化范围，再确认灰分不确定度。表 2 全面展现了不同煅烧温度下灰分不确定度，明确灰分在不同温度中的变化状态，提升温度测算有效性 [1]。在开展聚丙烯树脂灰分不确定度测量试验操作中，要科学处理相关数值，依照平均值评定不同温度环境下灰分的有效性。当利用煅烧温度变化而获取灰分不确定度时，其计算公式为：平均变化值 /3^1/2 ，用 u（W）代表该不确定度。在全面探究不同温度下灰分不确定度变化值后，可精准计算灰分不确定度、平均变化值等，明确该要素下灰分不确定度判定标准，在实践操作中合理调整煅烧温度。

表 2 不同煅烧温度下灰分不确定度展现表

2.4 炭化过程

探究“炭化过程”中灰分不确定度评定时，从当前炭化过程的操作标准上看，其操作要求为缓慢灼烧，即需合理控制灼烧速度，不可因速度过快而给灰分粒子带来较大损失。在进行炭化操作时，可发现其可调节的电压存在较大不同。比如，当电压值为正常状态时，不仅燃烧的剧烈程度较低，还不会出现炭火，相关灰分粒子可实现炭化。在进行电压调整时，若当前电压稍稍超过最高电压的 1/2 ，可详细观察燃烧剧烈程度与灰分粒子炭化。还要将电压调整到最高电压位置，适时观察燃烧剧烈程度与灰分粒子炭化变化。上述数值与相关变化都展现在表 3 中，可在该表格中观察到各类电压情况下灰分不确定度。在进行江南韵处理后，可发现炭化操作时灰分不确定度的计算公式为：平均变化值 /3^1/2 ，将该状态下的灰分不确定度设置成 u（th），确保该类不确定度分析准确性。

表 3 电压变化情况下灰分不确定度展示表