4-氨基安替比林不同环境与提纯后的空白吸光度的探讨

摘要：本文主要对4-氨基安替比林同厂家同批次试剂不同保存环境的空白值进行对比，分析其在硅镁型吸附剂提纯处理后空白值效果。

关键词：4-氨基安替比林、硅镁型吸附剂、提纯处理、空白值

1.引言

根据酚类能否随水蒸气一起烝出，分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常指沸点在230℃以下的酚类，通常属于一元酚。[1]

挥发酚作为一类常见的有机污染物，其在水体中的含量已成为评价水质污染程度的重要指标之一。因此，准确、快速地测定水中挥发酚的含量对于水环境监测和污染治理具有重要意义。

2.水中挥发酚的来源与危害

挥发酚主要来源于煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水、生活污水以及农业面源污染等。[2]这些污染源中的挥发酚通过径流、渗漏等方式进入水体，对水生生物和人类健康造成潜在威胁。

挥发酚的毒性较强，长期暴露于高浓度挥发酚的水环境中可能导致生物体出现记忆力减退、皮疹、头晕失眠、贫血等慢性中毒症状，更甚至引发癌症等疾病。[3]

3.研究背景

挥发酚的空白吸光度根据标准HJ 503-2009要求，采用萃取分光光度法进行测定时，实验室空白吸光度应小于0.08。

4.研究目的

经过长期实验，发现在实验室水质分析中，经常遇到挥发酚萃取法空白值偏高的现象，依据HJ503-2009水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法，对同厂家同批次试剂不同保存环境的4-氨基安替比林试剂进行空白值对比，探讨空白值大小，并探讨其在实际应用中的可行性。

5.方法原理

随水蒸气蒸馏出的酚类化合物，在PH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，经三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。[4]

6.试剂和材料

6.1. 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水为新制备的去离子水。

6.2. 无酚水：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。

6.3. 三氯甲烷；

6.4. 缓冲溶液：pH=10.7；

6.5. 铁氰化钾溶液；

6.6. 4-氨基安替比林溶液；

6.7. 硅镁型吸附剂（60～100目，600℃烘制4h）；

7.仪器和设备

7.1.分析时均使用符合国家 A级标准的玻璃量器；

7.2.分光光度计：具 460 nm 波长，并配有光程为 30mm 的比色皿；

7.3.500mL锥形分液斗；

7.4.干脱脂棉团；

8.试剂提纯

用硅镁型吸附剂对 4-氨基安替比林进行提纯：将100ml配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂（60～100目，600℃烘制4h），用玻璃充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速滤纸上过滤，收集滤液于棕色试剂瓶中冷藏保存。[5]

9.研究方法

具体操作步骤：

9.1.分别称取2份A环境（湿度较小）和B环境（湿度较大）的4-氨基安替比林2g，用纯水定容至100ml。

9.2.再分别称取2份10g硅镁型吸附剂（60～100目，600℃烘制4h）。

9.3.将A环境（湿度较小）和B环境（湿度较大）其中的一份4-氨基安替比林倒入10g硅镁型吸附剂搅拌，过滤，装入试剂瓶；剩下的一份直接装入试剂瓶中并做上标记。

9.4.分别取250ml的无酚水倒入4个分液漏斗中，各加入缓冲溶液2ml，不同试剂瓶的4-氨基安替比林溶液1.5ml，以及的铁氰化钾溶液1.5ml。

9.5.静置10min后，加入三氯甲烷剧烈摇晃2min，间接放气，静置分层。

9.6.将干脱脂棉团塞入漏斗底部后，将三氯甲烷层通过棉团，弃去几滴初滤液，将剩余的三氯甲烷接入光程为30mm的比色皿中。

9.7.于460 nm 波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光值。

10. 结果呈现

按照测定挥发酚的标准，各测定5个空白试验。

10.1.工作曲线的绘制

在浓度为1.0mg/l的酚标准使用液分别移取0.00mg/l，0.25mg/l，0.50mg/l，1.00mg/l，3.00mg/l，5.00mg/l，7.00mg/l，10.0mg/l的标液，按照测定挥发酚的标准绘制工作曲线。[6]见（表1）：

10.2.不同环境的未提纯的4-氨基安替比林吸光值其结果为（表2）：

10.3.不同环境的提纯的4-氨基安替比林吸光值其结果为（表3）：

11.结论与讨论

11.1.研究结论

4-氨基安替比林在存放时易吸潮、结块、氧化、分解生成安替比林红，造成空白值升高，影响测定结果的准确度。由于提纯后的4-氨基安替比林的深橙色杂质被吸附到了硅镁型吸附剂中，所以提纯后空白吸光度比提纯前的要小的多。

11.2.讨论与展望

本文通过对硅镁型吸附剂提纯方法的效果及对同厂家同批次试剂不同保存环境的4-氨基安替比林试剂进行空白值对比分析，，从实验结果表明，不同环境的湿度大小影响4-氨基安替比林的纯度，经硅镁型吸附剂提纯后的空白吸光度值较为理想，具有操作便捷、获取方便的特点，在实际工作中属于比较理想的提纯方法。

参考文献

[1]《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）挥发酚的测定；

[2]《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）挥发酚的测定；

[3]《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）挥发酚的测定；

[4]HJ503-2009水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法；

[5]HJ503-2009水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法，附录B 4-氨基安替比林的提纯；

[6]HJ503-2009水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法；