提高COD快速消解法分析准确率的研究

摘要 目前化验室在进行快速消解分光光度法分析COD所使用的试剂为哈希公司生产的预装混合试剂。该哈希试剂因分析数量繁多和频次密集。每天消耗费用约500元，每年消耗费用约18.3万，据统计2021年哈希试剂费用将近20万。为了更好地推动部门提质增效，提高COD快速消解法分析准确率。采用自行配制COD快速分析试剂代替哈希试剂。

关键词：COD；快速消解法；准确率、

1前言

COD（化学需氧量）：是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所清耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量（以mg/L计）。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐，硫化物等。化验室COD分析执行分别为HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法和HJ/T 399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法。快速消解分光光度法由于耗时短准确度高而被广范用于过程污水COD的监测。

2 自行配制的COD试剂

2.1使用自配的预装试剂对实际水样进行测定，结果如下表所示：

由上表可见，在使用自配的预装试剂，对低含量COD标准物质进行测定时，偏差较大；对高含量COD标准物质进行测定时，偏差较小，但仍有超范围的数据。

2.2自配的预装试剂与哈希试剂比对数据，结果如下表所示：

由上表可见，在测定实际水样时，使用自配的预装试剂与哈希试剂相比，数据波动较大，不能用于实际生产。

3设定目标

同一实验室平行六次测定HJ/T 399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法关于准确度参考范围为：132mg/L COD标准溶液相对误差为-2.3%，511mg/L COD标准溶液相对误差为0.8%。

使用哈希预装试剂测定的相对误差见下表：

我们设定的目标：100-300mg/L COD标准溶液相对误差不超过±2%，300-1000mg/L COD标准溶液相对误差不超过±1%；测定实际水样时的加标回收率95%-105%。

4确定最佳实验条件

4.1比较自来水（方案1）和洗衣粉浸泡+毛刷刷洗（方案2）的两种洗涤方案，确定洗涤方式对比两种方案洗涤的比色管清洁度合格率，每批抽查150支，共抽查3批，结果方案1的合格率为67.8%，方案2的合格率为91.6%，最终确定洗衣粉浸泡+毛刷刷洗的洗涤方案能够满足要求。

4.2 最合适吸收波长的确定

通过试验发现在波长为600nm时的吸光度最大，因此确定最合适的波长为600nm。

4.3按照标准比例配置较大体积的混合试剂，再分装到消解管中每次按照标准规定的比例将重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液、硫酸银-硫酸溶液配制2500mL预装混合试剂，混合均匀后，再分装到各消解管中，可分装750支消解管。由各移液方式为试剂逐一加入需2250次减少到移液方式为混合试剂统一加入需750次，大大减少了移液操作的次数，减少了误差来源。

5、效果检查

5.1、使用自配的预装试剂对COD标准溶液准确度结果：

5.2实际水样测定准确度的结果

6方法讨论

通过以上验证，自行配制的COD快速试剂准确度、精密度均达到要求，可以运用到实际工作中，在部门中积极推广并一直沿用一年可节约费用20-25万元。

参考文献：

1.石油和石油产品试验方法行业标准汇编（上）［S］.北京：中国石化出版社.2005

2.分光光度仪器操作说明书