基于中试试验的精细化工工艺安全研究

前言

精细化工（fine chemical industry）以基础化学工业生产的初级或次级化学品、生物质材料等为起始原料，进行深加工而制取具有特定功能、特定用途、小批量、多品种、附加值高和技术密集的化工产品的工业 [1]。在新产品研发过程中，工艺安全必须放在首位，以“小试-中试 - 工业化生产”为特色的研发模式是践行安全第一的必由之路，本文将着重讨论中试试验在精细化工工艺安全中的重要作用。

1. 化工中试试验的定义

中试试验（pilotscale experiment)，是工业化产品正式投产前的中型试验，即试验与生产之间的中间阶段的试验，是产品在大规模量产前的较小规模生产试验。根据工艺研究需要和需要解决问题的不同，它可以是小批量试制，也可以是小规模试制，可以是全流程的试验，也可以是关键环节的试验。

2. 化工中试试验对化工安全生产的意义

化工中试试验是化工产品从实验室研究到工业化生产的关键环节，其核心目的是验证实验室研究成果的可行性，并为大规模生产提供可靠的技术参数和操作经验。中试试验对安全生产的意义主要体现在以下几个方面：

1）中试试验能够发现和解决实验室阶段未能预见的安全隐患。实验室条件与工业化生产环境存在显著差异，中试试验通过模拟实际生产条件，可以更全面地评估反应过程的安全性，识别潜在的危险因素，如反应失控、设备故障等，从而提前制定应对措施，降低大规模生产中的安全风险。

2）中试试验为安全生产提供了可靠的操作参数。通过中试试验，可以优化反应条件、设备选型和操作流程，确保生产过程在安全可控的范围内进行。例如，确定适宜的温度、压力、物料配比等关键参数，避免因操作不当引发安全事故。

3）中试试验有助于验证安全防护措施的有效性。在中试阶段，可以测试安全设备（如紧急停车系统、泄压装置等）的性能，确保其在异常情况下能够及时发挥作用，保障人员和设备安全。

4）中试试验为操作人员提供了实践培训的机会。通过参与中试试验，操作人员能够熟悉工艺流程和设备操作，积累应对突发情况的经验，提升安全生产意识和技能。化工中试试验是确保安全生产的重要环节，它不仅为工业化生产提供了技术保障，还为预防和减少安全事故奠定了坚实基础 [2]。通过中试试验，企业能够实现从实验室到工业化生产的平稳过渡，最大限度地降低安全风险，保障生产过程的稳定性和安全性 [3]。

3. 化工中试试验对产品开发的意义

中试是加速科技成果现实生产转化的关键环节。新产品从研发到实现产业化，呈现前期投入大、中间环节多、转化周期长、失败风险高等特点。近些年，随着国际及国内市场经济的波动震荡，在复杂严峻的外部环境下，当前经济运行面临较大的困难挑战，精细化工行业市场竞争激烈性更加凸显。随着国内外市场需求的变化和消费者的需求升级，精细化工行业的竞争焦点正在不断转移，从过去的价格竞争、规模竞争、产业链竞争，向质量竞争、品牌竞争、服务能力竞争转变。

中试作为科研成果实现商业化价值的重要的过渡平台，化工过程开发中的若干问题往往不可能都在小试阶段充分暴露，只能在中试过程中暴露并加以研究和解决。中试能够显著降低项目工业化失败的风险。有报告指出，经过中试基地验证后，成功率可以达到 80％以上，而未经中试基地验证的科技成果，其转化成功率低于 30% 。随着市场竞争的错综复杂，产业的创新发展对中试的依赖和需求更加紧密和迫切。

4. 化工中试试验的政策基础

中试已经成为精细化工行业产能升级和产业转化的重要一环。特别是自《危险化学品生产建设项目安全风险防控指南（试行）》（应急(2022)52 号）文对首次工艺论证进行了明确要求以来，中试研究的重要性才逐步为公众所熟知，也使中试工作成为化工产品规模化生产最严重的 " 断链 " 和 " 卡脖子 " 问题，也为中试项目，特别是中试平台的建设发展起到了强大的推动作用 [5]。2024 年以来，国家更是将中试研发平台提高到国家战略层面，大力提倡和发展中试及中试平台建设，给予中试研究前所未有的明确导向和政策支持，中试研究发展迈入跨越式发展新起点。

5. 化工中试试验试验策略

中试是在小试完成并通过技术经济评价后，在概念设计基础上进行的放大试验工作 [4]。其规模介于实验室规模和工业装置规模之间，但具体中试规模没有明确规定，一般来讲，中试与工业化装置的放大规模不宜超过 30 倍，最多不应超过 100 倍。对于精细化工产品，中试规模按不同产品规模从年产数公斤至数千吨不等。

中试工作必须按工业化条件进行，其主要任务如下：

1）建立一定规模的放大装置，对开发过程进行全面模拟考察，确定工业装置运转条件及操作、控制方法，并解决长期连续稳定运转的可靠性等工程问题。2）对原料和产品的处置方法、必要的回收循环工艺以及对反应器等设备的结构和材质的考察。3）验证小试条件，收集更完整、更可靠的各种数据，解决放大问题，提供编制工艺设计包和基础设计所需的技术资料及数据。4）考察可达到的生产指标，在可信程度较大的条件下计算各项经济指标，以供对工业化装置进行最终评价。5）研究“三废处理”、生产安全性等问题。6）示范操作，培训技术工人，研究开停车和事故处理方案，获得生产专门技能和经验。7）提供一定量产品（大样），供市场开发工作所需（反应器的选型和放大以及随之而来的反应状况的研究，是中试研究的基础）。8）提出物料综合利用和“三废”治理措施。9）提出带控制点的工艺流程图、工艺参数、物料衡算和能量衡算的数据等。

6. 总结及展望

中试试验是化工行业从实验室研究到工业化生产的关键环节，对安全生产和高质量发展具有深远影响。在安全生产方面，中试试验通过模拟实际生产条件，能够发现实验室阶段未能预见的安全隐患，优化工艺参数和设备选型，验证安全防护措施的有效性，从而降低大规模生产中的安全风险；在高质量发展方面，中试试验推动了技术创新和成果转化，优化了工艺流程和生产效率，开发出具有市场竞争力的新产品和新工艺，增强了行业创新能力。此外，中试试验通过优化资源利用和减少废弃物排放，促进了绿色化和可持续发展，助力化工行业向低碳环保方向转型。

总之，中试试验不仅是保障安全生产的重要手段，也是推动化工行业高质量发展的关键支撑。它为行业提供了技术保障、降低了生产风险、促进了创新和绿色化发展，对化工行业的转型升级和可持续发展具有重要意义。

参考文献：

[1] GB 51283-2020,2.0.1,《精细化工企业工程设计防火标准》[S].北京: 中国标准出版社,2020.

[2] 路念明 . 加强精细化工反应安全评估切实提高企业本质安全水平 [J]. 精细化工与专用化学品 ,2019,34(8):6.

[3] 毕 文 婷 . 精 细 化 工 需 要“ 精 细 安 全 ”[J]. 劳 动 保护 ,2017,65(9):96-97.

[4] 闫学良 , 常彬杰 . 科研项目中试环节中的问题及管理措施 [J].项目管理技术 ,2018,16(09):99-102.

[5] 刘波 , 杨芮 , 李娜 . 科技成果转化中试环节 : 模式、问题及对策 [C]. 第十届中国软科学学术年会论文集 ,2015:133-138.