干法进样激光粒度分析仪校准方法的研究

引言

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工、电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格的要求 [1]。传统测量粒径的方法有筛分法、沉降法等，但目前较为先进并被广泛应用的是激光散射法 [2]。激光粒度分析仪便是利用激光散射原理对物质进行粒度分析的仪器，它具有测试速度快、测量范围广、精度高、重复性好、操作简便等优点[3]。

一、干法进样激光粒度分析仪的优点

虽然激光粒度分析仪的工作原理均为通过测量颗粒在激光束中的散射光强度分布，进而推算出颗粒的粒径分布以及物质的重量（体积）、中位直径等粒径参数。但根据测量样品质地和种类的不同，激光粒度分析仪可分为湿法进样激光粒度分析仪和干法进样激光粒度分析仪两种。前者适用于测量悬浮液态样品，后者多用于测量干态颗粒，比如粉末、纤维等。

在粉体粒度测试领域，不宜用水（湿法）测试的磁性材料、碳酸锂、药粉、水泥、化工等类粉体，要获得准确的测试结果，多采用分散介质为气体的粒度测试仪。由于干法进样具备以下几个优点：干样干测，不需要任何分散剂和溶剂；瞬时分散、瞬时测量，测试精度快，分析效率高，从进样到出结果仅需几秒钟；每次可测试毫克到千克的样品量；分散能量易控制。因此干法进样激光粒度分析仪虽较湿法起步晚，近年来的应用领域却极为广泛。

er＼干法进样激光粒度分析仪校准的必要性

激光粒度分析仪出厂前需要标定，使用中需要定期校准，现场测量中需要绘制校准曲线。同一行业，不同实验室之间对粒度测量水平进行考核比较，都需要有相应的计量标准、技术法规对其仪器性能、测量结果准确程度进行规范管理 [4-5]。目前，虽然国家校准规范 JJF 1211《激光粒度分析仪校准规范》于2008 年制定，但该规范只适用于测量分散于液体介质中固体颗粒径大小及分布的静态光散射原理的激光粒度分析仪即湿法进样的激光粒度分析仪。随着行业的发展，激光粒度分析仪已更新迭代至同时具备湿法进样的循环进样器和干法进样系统的干法进样器。新技术的发展对激光粒度分析仪校准方法的研究提出了新的要求。基于行业现状，研究制定出适用干法进样的激光粒度分析仪的校准方法是非常急需且有必要的。

san＼干法激光粒度分析仪校准方法的确立

通过参阅相关标准及国外厂商（德国的新帕泰克、美国的麦奇克、贝克曼库尔特、安捷伦、英国的马尔文、新西兰的 IZON、日本的堀场制作所、法国的CILAS 等）、国内厂商（珠海欧美克仪器有限公司、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、厦门科王电子仪器有限公司等）生产的干法进样激光粒度分析仪说明书等材料的要求，可知干法进样激光粒度分析仪的相对示值误差、测量重复性是评价干法进样激光粒度分析仪的重要指标。因此把它们作为干法进样激光粒度分析仪校准的主要技术指标。

3.1 相对示值误差

在样品测试模式下，采用粒度标准物质（粒径分布在仪器测量范围内的固体粒度有证标准物质，相对扩展不确定度不大于 6%（ k=2 ）。测量 3 次，记录每次 D₅₀ 测量值，取其算术平均值作为测量结果，按公式（1）计算仪器测量结果与粒度标准物质标准值 D₅₀ 之间的相对示值误差 ΔD₅₀ 。