气相色谱- 质谱联用技术测定土壤有机污染物的前处理优化

引言

土壤作为生态系统的重要组成部分，其质量直接关系到生态平衡与人类健康。然而，随着工业化、城市化进程的加速，土壤有机污染问题日益严峻。有机污染物种类繁多、性质各异，且在土壤中常以复杂混合物形式存在。气相色谱 - 质谱联用技术凭借气相色谱强大的分离能力和质谱精准的定性定量能力，成为检测土壤有机污染物的重要手段。但土壤复杂的基质会干扰目标有机污染物的检测，对土壤样品进行有效的前处理，成为提高检测准确性与灵敏度的关键。

一、土壤有机污染物概述

（一）常见土壤有机污染物类型

多环芳烃类，如萘、菲、蒽等，主要源于化石燃料不完全燃烧，具有致癌、致畸和致突变性；有机氯农药，像滴滴涕、六六六，曾大量使用，化学性质稳定，难降解，易在土壤中积累；多氯联苯，因优良的理化性质被广泛应用，但其具有高毒性、生物累积性 [1]。还有邻苯二甲酸酯类、有机磷农药等，这些有机污染物在土壤中相互作用，增加了污染的复杂性与治理难度。

（二）土壤有机污染物的危害

土壤有机污染物不仅会改变土壤理化性质，影响土壤微生物群落结构与功能，抑制土壤酶活性，降低土壤肥力，阻碍植物生长发育，导致农作物减产、品质下降；还可通过挥发进入大气，经降水淋溶渗入地下水，污染水体，通过食物链传递，在生物体内富集，最终危害人类健康，引发各种疾病，对生态环境和人类生存构成严重威胁。

二、气相色谱 - 质谱联用技术原理及应用

（一）技术原理

气相色谱 - 质谱联用仪由气相色谱部分和质谱部分组成。气相色谱利用不同物质在固定相和流动相（载气）间分配系数差异，对混合物进行分离。样品由载气带入色谱柱，各组分在柱内反复分配，依据分配系数不同实现分离，依次从色谱柱流出。质谱则将气相色谱分离后的各组分离子化，通过质量分析器按离子质荷比分离，经检测器检测，得到质谱图。依据质谱图中离子的质荷比及相对丰度，可对化合物进行定性与定量分析[2]。

（二）在土壤有机污染物检测中的优势

相较于单一分析技术，气相色谱 - 质谱联用技术在土壤有机污染物检测优势显著。气相色谱能高效分离复杂混合物，质谱可精准鉴定化合物结构，二者联用可在一次分析中对多种有机污染物同时定性定量。其灵敏度极高，可检测土壤中痕量有机污染物；选择性强，能有效排除基质干扰，确保检测结果准确可靠，广泛应用于土壤有机污染物监测领域。

（三）对前处理的要求

土壤基质复杂，含有机质、矿物质、水分等，会干扰有机污染物检测。因此，气相色谱 - 质谱联用技术对土壤样品前处理要求严苛。前处理需尽可能完全提取目标有机污染物，减少共提取物，避免目标物损失与降解；有效净化提取液，去除杂质，降低基质效应；操作简便、快速，适合批量样品处理，以满足高效、准确检测土壤有机污染物的需求。

三、土壤有机污染物前处理优化

（一）萃取方法优化

索氏提取法利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质被纯溶剂反复提取，提取效率较高，但操作繁琐、耗时久，溶剂消耗量大，不适用于批量样品。超声提取法借助超声波空化作用、热效应和机械效应，加速目标物质从土壤中释放、扩散和溶解，提高提取效率，操作相对简便，耗时短，溶剂用量少，但对低挥发性有机污染物提取效果欠佳。加速溶剂萃取在较高温度和压力下，用有机溶剂萃取样品，能显著缩短萃取时间，提高萃取效率，减少溶剂用量，对多种土壤有机污染物有良好提取效果。微波辅助萃取利用微波热效应和非热效应，快速加热样品和溶剂，促进目标物萃取，具有快速、高效、溶剂用量少等优点，适用于热稳定有机污染物萃取。超临界流体萃取以超临界流体为萃取剂，兼具气体扩散性和液体溶解性，萃取效率高、选择性好，可在接近室温下进行，减少热敏性有机污染物损失。

（二）净化方法优化

固相萃取是常用净化方法，通过使提取液流经装有吸附剂的固相萃取柱，目标有机污染物和杂质因在吸附剂上吸附能力不同而分离。选择合适吸附剂是关键，如弗罗里硅土对多环芳烃、有机氯农药等有较好吸附效果；硅胶适用于非极性和弱极性有机污染物净化；C18 柱对极性和非极性有机污染物均有一定吸附能力。优化洗脱条件，包括洗脱剂种类、配比和洗脱体积，可提高净化效果，减少目标物损失。凝胶渗透色谱基于分子大小差异分离物质，将土壤提取液通过装有凝胶的色谱柱，大分子杂质先流出，小分子目标有机污染物后流出，实现净化[3]。

（三）浓缩与定容

旋转蒸发是常用浓缩方法，利用减压蒸馏原理，在较低温度下将提取液中溶剂蒸发，实现浓缩，操作简便，适用于多数有机污染物浓缩。氮吹浓缩则通过向提取液中通入氮气，吹走溶剂，达到浓缩目的，对易挥发有机污染物更适用，可减少目标物损失。对于痕量有机污染物，可采用固相微萃取、液相微萃取等方法进行富集浓缩。定容环节需注重溶剂的科学选择，应确保所选溶剂能使目标有机污染物保持化学稳定性，避免发生降解或形态转化；同时需与气相色谱 - 质谱联用仪的检测条件相兼容，不干扰仪器的分离与检测过程。定容操作中需使用精度符合要求的量具，通过规范的量取操作保证定容体积的准确性，为检测结果的可靠性奠定基础。

结语

本研究围绕气相色谱 - 质谱联用技术测定土壤有机污染物的前处理展开优化。通过对萃取、净化、浓缩与定容等环节的深入探究，明确了不同方法的适用范围与优缺点。优化后的前处理流程显著提升了土壤有机污染物检测的准确性与灵敏度，为土壤环境监测工作提供了有力技术保障。

参考文献

[1] 何佳豪 , 华凯 , 高珂 , 等 . 基于全二维气相色谱 - 飞行时间质谱测定室内空气和颗粒物中 70 种液晶单体 [J]. 分析测试学报 ,2025.

[2] 邓钰雯, 杨倩玲, 高丽荣, 等. 气相色谱- 三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中 15 种有机紫外线吸收剂 [J]. 分析测试学报 ,2025.

[3] 罗宾慧 , 席颖 , 胥焘 , 等 . 三峡库区香溪河库湾消落带土壤微生物群落特征与有机污染物降解潜力 [J/OL]. 环境科学研究 ,1-15[2025-08-14].