SrFe12O19/SiO2 复合磁性粉体材料的制备及吸波性能研究

1 引言

锶铁氧体材料因其制备成本低、制作方便、吸收频率高、涂层薄等优点在吸波材料领域扮演了越来越重要的角色 [1，2]，但因密度大，吸波频带窄，耐高温性能差的缺点 ， 限制了其在吸波领域的应用。所以为了改善这些应用当中的不足，现在研究方向主要是铁氧体与其他材料的复合，以达到改善锶铁氧体吸波性能，机械性能和热稳定性的目的[3，4]。有研究表明，添加SiO2 对锶铁氧体的温度系数和吸波性能有较好的改性作用。SiO2 具有密度小、制备简单、介电常数低、透波性能好等特点，在锶铁氧体内部晶界处易形成非磁性相，对材料磁导率有一定影响 ，且铁氧体内部的杂质使材料的感生各向异性常数增大，会减弱材料的温度敏感性，改善材料的温度特性。本研究通过溶胶凝胶法制备 SrFe₁₂0₁₉ 磁性粉体 [5-7]，以正硅酸乙酯为硅源，通过 stöber 方法将 SiO2 掺入SrFe12O19 磁性粉体中 [8]（ SiO₂ 掺入比例分别为总质量的 0% ， 5% ， 10% ， 15% ），研究 SiO₂ 掺入量对 SrFe₁₂O₁₉ 磁性粉体吸波性能的影响。

2 实验

2.1 SrFe12O19 磁性粉体的制备

采用溶胶凝胶法制备 SrFe₁₂0₁₉ 磁性粉体材料。以乙酸锶 （C₄H₆O₄Sr） ）、硝酸铁（Fe（NO3）3·9H2O 为原料，将Sr 离子、Fe 离子、O 离子，按1 ：12 ：19 化学计量配比，柠檬酸与乙二醇都以与金属阳离子1 ：1 的比例加入，其中柠檬酸为络合剂，乙二醇为增稠剂，将需要原料加入去离子水充分混合，直至搅拌形成均匀透明的深褐色溶胶，滴入氨水调节 PH 值为 6.0，80℃水浴搅拌加热，至溶胶中水分几乎完全蒸发成黑褐色粘稠状的湿凝胶，随后将湿凝胶在干燥箱内经过 120℃加热至完全干燥，得到红褐色蓬松蜂窝状粉体前驱体样品，并将前驱体样品研磨成粉末状，将粉末状样品放置于马弗炉中以 5℃ /min 的升温速率加热至 800 度，保温 3 小时，随炉冷却至室温，所得最终样品为黑色粉末，为 SrFe₁₂0₁₉ 磁性粉体。

2.2 SiO /SrFe₁₂0₁₉ 复合磁性粉体材料的制备

将 1g 制备好的 SrFe₁₂O₁₉ 磁性粉体超声分散在 250ml 的异丙醇溶液中，分别加入不同含量的正硅酸乙酯和去离子水，在 20℃水浴超声震荡三个小时，使正硅酸乙酯与锶铁氧体微粒充分接触，混合均匀。2 小时后将混合溶液放入 65℃干燥箱，烘干 24 小时，使正硅酸乙酯产生灰色褐色粉末，得到不同 SiO2 掺入量的 SrFe₁₂0₁₉ 磁性粉体样品。

2.3 吸波性能待测样品的制备

将石蜡与所得 SiO₂/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体材料按照质量比为 3 ：7 放入模具中压制成长方体样品，待吸波性能测试。

3 结果与讨论

3.1 SrFe₁₂0₁₉ 粉体材料的物相分析

图 3.1 是经 800℃烧结 3 小时后的 SrFe₁₂0₁₉ 磁性粉体的 XRD 谱图。从谱图可以看出，样品衍射峰较尖锐。将所测得结果与 PDF 卡片对照，可以确定样品为 M 型六角晶系锶铁氧体，表明在 800℃可得到结晶良好的六角磁铅石结构的M 型锶铁氧体。

3.2SiO₂/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体材料的微观形貌分析

图 3.2 为不同 SiO2 掺杂量的 SiO2/SrFe12O19 复合磁性粉体的 SEM 谱图。从图中可以看出，未掺杂的SrFe₁₂0₁₉ 复合磁性粉体为片层状，有部分团聚，分散性不佳，如图3.2（a） 所示；SiO 掺杂量5% 的样品呈现出较明显的片层状微观形貌，与未掺杂的 SrFe₁₂0₁₉ 复合磁性粉体相比较，分散性较好，如图 3.2（b） 所示；随着 SiO₂ 掺杂量的增加，团聚现象严重，如图3.2（c） 和3.2（d） 所示。

3.3SiO₂/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体材料吸波性能分析

图 3.3 为不同 SiO2 掺杂量的 SiO2/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体材料的介电损耗随频率变化曲线。在整个频段内，未掺杂 SiO 和 SiO 掺杂量为 10% 的样品介电损耗值差别不大， SiO₂ 掺杂量为 5% 的样品介电损耗最小， SiO₂ 掺杂量为 15% 的样品介电损耗最大。

图 3.4 为不同 SiO 掺杂量的 SiO /S rFe₁₂0₁₉ 复合磁性粉体材料的磁损耗随频率变化曲线，在 12-18GHz 的频率范围内。在整个频段内，各个掺杂含量的样品的磁损耗频率变化规律基本一致，掺杂含量为 5% 的样品组频率变化较大，未掺杂 SiO 和 SiO 掺杂量为 10% 的样品磁损耗值差别不大，SiO 掺杂量为 15% 的样品磁损耗最小，SiO 掺杂量为5% 的样品磁损耗最大。

反射率是表征材料的吸波性能的重要参数。通过下面反射率计算公式，用频率和吸波体的厚度，相对磁导率和介电常数可以计算出反射率RL。

（3.1）

上式中 d 代表吸波体的厚度，f 表示电磁波的频率，Z 代表空气的阻抗。ε（ F/m） 和 μ ：H/m; 分别代表复合介电常数和复合磁导率。Z 代表吸收体的输入阻抗。γ 代表电磁波在材料中的传播系数。反射率表达式中对数的底数通常默认为 反射率绝对值越大说明吸波效果越好[10，11]。

图 3.5 是不同 SiO2 掺杂量的 SiO₂/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体的反射率随频率变化曲线。从图中可以看出，未掺杂 SiO 的样品反射率绝对值最低；SiO 掺杂量为 5% 的样品反射率绝对值最高，在 16GHz-17GHz 频率范围内达到极致，频带较宽；随着掺杂量的增加， SiO₂ 掺杂量为 10% 和 15% 的样品反射率绝对值呈降低趋势。另外，可以看出，SiO 掺杂量为 0%，5% 和 10% 的样品，反射率随频率的波动规律基本一致，SiO 掺杂量为 15% 的样品，反射率随频率的波动规律较其他样品差异较大。其中，SiO 掺杂量为 5% 的样品反射率绝对值最高，说明其吸波性能最好，可归因于较均匀的片层状微观结构，说明 SiO₂ 的掺杂有助于 SrFe₁₂O₁₉ 良好微观结构的形成，从而带来吸波性能的提高。

4 结论

本研究采用溶胶凝胶法制备了结晶良好的六角磁铅石结构的 M 型锶铁氧体，通过 stöber 方法制备了不同SiO 掺杂量的 SiO₂/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体材料。结果表明， SiO2 掺杂量为 5% 的 siO₂/SrFe₁₂O₁₉ 复合磁性粉体材料片层结构明显，分散性最佳，反射率绝对值最低。可知，SiO2 作为非磁性相掺入 SrFe₁₂0₁₉ 复合磁性粉体中起到了分散磁性相的作用，有助于 SrFe₁₂0₁₉ 磁性粉体吸波性能的提高。

参考文献：

[1] 杨星贺. 各向异性锶铁氧体磁粉工艺与性能的研究， 山西科技大学， 2025，04，7-8.

[2] 夏爱林 ， 王芳宇 ， 曹春香 ， 张玉琦 . 溶胶 - 凝胶法制备的 La-Ce 联合替代 M 型 SrFe O 铁氧体 磁性材料及器件 ，2025，06：5-8.

[3] 杨小良 .SrFe O 及其复合磁粉制备工艺优化与磁性能研究 ， 上海大学 ， 2024，04：2-3.

[4] 吴清瑶. 锶铁氧体磁性纳米材料的制备、改性和应用研究， 苏州大学， 2019，01：4-5.

[5] 赵艳秋 ， 孙继兵， 王舒 ， 张硕东 ， 董志鑫 . 以乙二醇为溶剂制备的 SrFe O 颗粒的结构与磁性能 ， 功能材料 ，2018，11：4-7.

[6] 李利芬， 吴志刚， 余丽萍. 溶胶- 凝胶法功能性改良木材研究进展， 世界林业研究，2019，02：4-5.

[7] 张皇帅 ， 朱震庭 ， 杨子豪 ， 陈哲 ， 马毓 ， 张航 . 溶胶 - 凝胶法制备 Al O -SiO 气凝胶及其复合材料的研究进展 ， 耐火材料 ，2025，02：5-6.

[8] 魏芳， 李玉宏， 张振乾. 溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅及性能研究， 山东化工， 2024，10：3-6.

[9] 熊波. 含FSS 结构的多层复合吸波材料反射率计算与实验研究， 华中科技大学，2008，03：5-8.

[10] 景莘慧. 入射角和极化方式对吸波材料反射率的影响计算， 电子机械工程， 2005，06：4-6.

[11] 刘国权 ， 马栋良 ， 杨大峰 ， 魏亚星 . 炭黑对无机开孔泡沫吸波材料反射率的影响 ， 光电技术应用 ，2014，08：4-7.

作者简介：

马驰野，生于2002 年9 月，汉族，辽宁阜新人，沈阳航空航天大学，材料科学与工程梁鹏伟，生于1997 年9 月，汉族，安徽宿州人，沈阳航空航天大学，材料科学与工程✳李娜，生于1981 年7 月，汉族，吉林通化人，沈阳航空航天大学，材料科学与工程

【基金项目】本文系沈阳航空航天大学大学 2025 年度大学生实践创新训练计划项目，项目编号：D202411212009266641