质量控制在水质分析化验中的具体措施分析

引言

水质分析化验是水环境监测、饮用水安全保障以及污水处理效果评价的核心技术之一，分析结果直接影响环境决策和人民生命安全。质量控制作为化验全过程中核心保障，要涵盖采样、样品前处理、实验分析、数据处理等各个流程，用标准化、精细化的措施消除误差，保证数据真实。

一、采样环节的质量控制

采样是水质化验的开端，样品代表性直接决定后续分析的价值，应从布点、采集、保存三个方面加强控制。布点设计要根据监测目的科学规划：地表水方面要兼顾源头、支流汇入口和排污口下游等关键点位，采用网格法或者功能区划分法保证全面覆盖；水源地要增加取水口周边及上游 1000米范围内的点位，并避开死水区和回流区。布点之后需要记录点位的经纬度以及周围环境等情况，防止因为点位偏移而导致样品失真。

采样过程中，工具的清洗是首要控制点。玻璃采样瓶需用铬酸洗液浸泡，蒸馏水洗 3 次以上，塑料容器用 10% 硝酸浸泡 24h 后冲洗晾干，防止残留离子污染样品。采集不同指标的样品要用专用容器，例如测定有机物用棕色玻璃瓶，测定重金属用聚乙烯瓶。同时要严格控制采样量，留出至少 20% 的容器空间，采样时还要先用容器冲洗三次，防止容器内壁对样品吸附造成影响。

样品的保存和运输必须把好条件关。按照指标特性添加固定剂：测氨氮的样品加硫酸调 pH 至1-2，测总磷的样品加硫酸调 pH⩽2 ，测氰化物的样品加氢氧化钠调 pH⩾12 。运输过程中冷藏箱保持 4^qC 恒温，并放入冰袋和温度记录仪，保证运输过程温度波动不大于 ±2% 。

二、样品前处理的质量控制

样品前处理是消除干扰、浓缩目标组分的关键步骤，其质量控制要集中于试剂、操作以及污染控制。试剂选用上，要使用分析纯以上级别的试剂，并且每批试剂都要进行空白实验，若空白值超过方法检出限，则要更换试剂或者进行试剂纯化。例如，测定水中的微量重金属时，所用的盐酸要经过亚沸蒸馏提纯，防止试剂中杂质引入系统误差。

前处理操作要严格按照标准流程。以碱性过硫酸钾消解为例，测定总氮需要控制消解温度为 120% ，压力为 1.1-1.3MPa ，消解时间精确到 30 分钟，消解完后要立刻冷却到室温，防止目标组分挥发。萃取操作中要保证萃取剂和水样体积比符合标准，振荡频率和振荡时间一致，测定水中石油类用四氯化碳萃取，振荡频率为200 次/分钟，振荡时间为5 分钟，静置分层后要迅速转移萃取液，避免乳化现象影响结果。

污染防控贯穿整个前处理。实验室需要划分出专用的前处理区域，与分析区域隔离开来，台面上铺上防腐蚀的塑料垫子，要定期用稀硝酸擦拭。器皿在使用前要经过酸液浸泡、多级水洗、烘干，而且不同的器皿分开放置，防止交叉污染。操作者需要戴无粉手套、洁净的实验服，不能使用化妆品、首饰等以免带入污染物，另外要将挥发性试剂的操作放在通风橱里做，减少环境干扰。

三、实验分析阶段的质量控制

实验分析阶段的质量控制关键在于仪器设备和分析过程的双管齐下。仪器设备需要建立全生命周期管理体系：新购仪器需进行性能验证，例如原子吸收分光光度计要验证检出限、精密度、准确度等指标，合格之后才能使用；在用仪器需要定期校准，比如pH 计每周用标准缓冲液校准一次，气相色谱仪每个月校准载气流速、柱温稳定性等参数，每年由法定计量机构进行检定。

分析过程中要设置多种质量控制。标准曲线的绘制十分重要，要选取5 个以上的浓度点，浓度范围要覆盖样品预期值，相关系数 r 需 ⩾0.999 ，每天测定样品前要重新绘制标准曲线，或者用中间浓度点核查，如果偏差超过 5% ，就要重新校准。每批样品要插入质控样，包括标准参考物质和实验室控制样，标准参考物质测定值应在不确定度范围之内，实验室控制样相对偏差应小于等于 10% ，否则重新测定。

平行样和空白试验不可缺少。每批样品平行样不得低于 10% ，其相对偏差要符合方法要求，水质常规指标平行样相对偏差 ⩽5% ，微量组分 ⩽ 15% ，超过范围需要查找原因后重新分析。空白试验分为试剂空白、器皿空白和全程空白，全程空白要和样品同步经历采样、保存、前处理和分析过程，其测定值应接近零，如果空白值异常升高，要排查试剂、器皿或环境污染的原因。

四、数据处理与报告的质量控制

数据处理应该符合审核和溯源规范原则。原始数据必须由操作人员当场记录、字迹清楚、信息完整，包含样品编号、测试日期、设备型号、试剂批次等内容，不允许任意修改，修改的地方需要签字确认。数据处理采用法定计算公式，保留位数符合方法标准，例如水质分析结果一般保留 3位有效数字。异常数据需要做出合理性判断，使用格拉布斯法或者狄克逊法检验，去除离群值应当说明原因并记录。编制报告要保证准确规范。报告内容要包括监测目的、点位信息、分析方法、质量控制措施、测试结果等等，结果描述要标明检测单位、检出限，检测未出项目应注“未检测到（ND）”及检出限值。报告需经三级审核：操作员自审，科室审核员复审，技术负责人终审，审核重点包含数据逻辑性，质控指标合格状况，结论准确性等等，审核意见以书面形式保存，保证报告追溯。

五、实验室整体质量体系保障

实验室的质量体系是使各项工作措施落实的基础。要建立完善质量文件，包括质量手册、程序文件、作业指导书，明确各岗位职责和操作规范，定期组织人员进行培训及考核，保证人员了解标准方法及质控要求，并持证上岗，。在环境控制上，实验室需要保持恒温恒湿，温度在 20-25°C 之间，湿度在 40%-60% 之间，原子吸收室、色谱室等特殊区域要配防震、防电磁干扰的设备，要定期监测环境参数并做好记录。

结语

总之，水质分析化验的质量控制要实行“全流程、无死角”的管控，从取样起始到报告输出的每一个环节都要执行标准化操作，依靠仪器校准、质控样核对、人员培训等多种保证方法来保障，才可保证数据真实有效，为水环境治理和安全保护提供科学依据。

参考文献：

[1]毕丽霞.水质分析化验中质量控制的具体措施之研究[J].化工管理，2016（19）：161-162.

[2]李俊慧.质量控制在水质分析化验中的重要作用分析[J].中国石油和化工标准与质量，2020，40（8）：67-68.