中低合金钢中碳、硫实验室内部比对结果分析与改进措施

引言

中低合金钢广泛应用于机械制造、能源装备等领域，其碳、硫含量直接影响材料力学性能与加工特性。实验室内部人员比对是 ISO/IEC 17025 质量管理体系的核心要求，可有效识别检测过程存在的系统性与随机性误差。

本次比对旨在评估 6 名分析人员对同一中低合金钢样品中 C、S 含量检测结果的一致性，识别潜在问题，优化检测流程，确保数据可靠性。

1 实验设计

1.1 比对人员

选取 6 名分析人员，涵盖不同工作经验 _(1～8) ）年，其中新员工（P3、P6）均接受过岗前培训，老员工（P1、P4）持证上岗，确保人员代表性。比对人员信息见表 1

表 1 比对人员信息

1.2 样品与设备

1.2.1 样品：选用国家标准物质 YSBC 28303a-2012（中低合金钢），其标称值为 C： 0.203%±0.004% 、S：0.019%±0.001% ，确保样品均匀性与稳定性。

1.2.2 设备：使用高频红外碳硫分析仪（型号：HW2000，在校准有效期内），该设备适用于中低合金钢中碳、硫含量的快速测定，具有较高的准确性。

1.2.3 方法：依据 GB/T 20123-2006《钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）》，统一操作流程（如称样量、燃烧条件、信号采集）。

1.3 实验流程

1.3.1 统一样品

将标准物质分装为 6 份，每份重量一致（约 2g），避免样品差异影响结果。

1.3.2 设备预热

仪器预热 1 小时，用标准物质校准工作曲线，确保设备处于最佳状态。

1.3.3 独立检测

6 名人员按相同 SOP 操作，每人对同一样品重复测定 6 次，记录 C、S 含量测定值。

1.3.4 结果与统计分析

计算各人员的均值、标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD），并与标准值对比分析结果一致性。

2 结果与统计分析

2.1 碳元素分析结果

碳元素测定结果的统计分析见表 2。由表 2 可知：

2.1.1 总均值： 0.203% 、实验室标准差（s）： 0.0018% 、RSD（相对标准偏差）：

2.1.2 所有人员的碳均值均在标准值 (0.203%) ）的允差范围内 (±0.004%)

2.1.3 总均值为 0.203% ，与标准值完全一致，准确性良好；

2.1.4 实验室标准差（s）为 0.0018% ，RSD 为 0.89% ，远低于 GB/T 20123-2006 规定的≤1.5%的要求，表明碳元素分析一致性高，人员操作成熟度好。

表 2 碳元素分析结果（%）

3.2 硫元素分析结果

硫元素测定结果的统计分析见表 3。由表 3 可知：

3.2.1 总均值： 0.020% 、实验室标准差（s）： 0.0021% 、RSD（相对标准偏差）： 12.2%

3.2.2 总均值为 0.020% ，虽接近标准值 (0.019%) ），但实验室标准差（s）达 0.0021% ，RSD 为 11.1% ，显著超出 GB/T 20123-2006 规定的≤8.0%的要求；

3.2.3 个别人员的测定结果偏离真值显著：P5 均值为 0.024% ，较标准值偏高 26.3% ；

3.2.4 新员工（P3、P6）的 SD 较大（均为 0.0019% ），说明其操作稳定性有待提升。

表 3 硫元素分析结果（%）

3 问题分析

3.1 人员操作差异（主要原因）

3.1.1 称样误差：P5 在硫分析中未严格按照要求（精确至 0.0001g）称样，导致称样量偏差较大，从而影响硫的燃烧完全度，使测定结果偏高；

3.1.2 坩埚处理不规范：P6 未按照流程对坩埚进行高温灼烧，导致坩埚表面吸附的硫残留进入检测体系，造成测定结果偏低；

3.1.3 操作稳定性不足：新员工（P3、P6）对燃烧条件（如氧气流量、燃烧时间）的控制不够稳定，导致重复测定的 SD 较大。

3.2 设备状态影响

设备期间核查缺失：实验室未定期对设备进行期间核查，无法及时发现设备性能的漂移。

3.3 环境因素

湿度波动：实验室未安装温湿度监控系统，检测期间湿度波动较大 (50%～70%) ），硫元素易吸附于空气中的水分，导致样品中的硫含量测定结果不稳定。

4 改进措施与效果验证

4.1 改进措施

针对上述问题，制定了改进措施，见表 4改进措施实施后，重新组织 6 名人员进行比对（同一样品），结果表明：

表 4 改进措施

4.2 效果验证

4.2.1 硫元素 RSD 显著降低：从改进前的 11.1%降至 4.3% ，符合 GB/T 20123-2006 规定的≤8%的要求

4.2.2 人员偏差消除：P5 的均值降至 0.020% （标准值 0.019%±0.001%) ），P6 的均值升至 0.019% ，所有人员的测定结果均进入允差范围；

4.2.3 设备稳定性提升：通过定期核查，设备的检测灵敏度恢复至最佳状态，重复测定的 SD 降至 0.0008% 以下；

4.2.4 环境稳定性改善：温湿度自动监控系统安装后，湿度波动控制在 55%～65% ，硫元素测定结果的稳定性显著提高。

5 结论

5.1 碳元素分析一致性良好：碳元素的 RSD 为 0.89% ，符合标准要求，表明实验室人员对碳测定的操作成熟度高，方法稳定。

5.2 硫元素需重点监控：硫元素的 RSD（改进前 11.1%) 显著超出标准要求，主要受人员操作、设备状态和环境因素影响，需作为实验室质量控制的重点对象。

5.3 改进措施有效：通过标准化培训、强化设备维护、环境监控等措施，硫元素的 RSD 降至 4.3% ，所有人员的测定结果均进入允差范围，显著提升了实验室检测数据的可靠性。

5.4 持续改进建议：建议每半年开展 1 次人员比对，结合“盲样插入”等内部质控手段，定期验证人员的检测能力，持续优化实验室质量管理体系，确保中低合金钢碳、硫含量测定结果的准确性与一致性。

参考文献

[1] 《钢铁中锰含量测定方法的研究》 王艳娟 2014-06-01

[2] 《计量检测质量影响因素探讨》 邹昊 2021-06-01

[3] GB/T 20123-2006《钢铁总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）》

[4] ISO/IEC 17025:2017 《检测和校准实验室能力通用要求》