GB/T31266-2014 过磷酸钙中三氯乙醛含量测定的不确定度评定

1材料与方法

1.1仪器及试剂

1.1.1Agilent7890B气相色谱仪

1.1.2MettlerToledoAL204电子分析天平

1.1.3水合氯醛（纯度≥99.9%）I

1.1.4异丙醇（农残级）

1.2方法原理

试样经异丙醇提取后，进样气相色谱，在色谱柱中进行分离，用微电子捕获检测器（ECD）检测，以外标法定量。

1.3标准溶液的配制

1.3.1三氯乙醛标准溶液0.5mg/mL

称取相当于0.0500g三氯乙醛的水合氯（准确至0.0002g）溶于异丙醇中，转移至100mL容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀。溶液应于4℃避光密封储存，有效期为1月。

1.3.2三氯乙醛标准溶液0.05mg/mL

移取1mL0.5mg/mL三氯乙醛标准溶液至10mL容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀。溶液应现配现用。

1.3.3标准溶液曲线的配制

用微量注射器分别移取0μL、100μL、200μL、400μL、800μL0.05mg/mL三氯乙醛标准溶液于50mL容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，得到三氯乙醛的异丙醇标准溶液系列，此标准溶液的浓度分别为0.0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL。

1.4样品前处理

按GB/T31266-2014，称取2.5g于50mL容量瓶中，加入25mL异丙醇，振荡15min后用异丙醇稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45μm有机相滤膜过滤，得试样溶液。

1.5测定条件