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《纺织品定量化学分析第11部分:某些纤维素纤维与某些其他纤维的混合物(硫酸法)》标准解读

作者

拉扎提·托合达尔拜

伊犁哈萨克自治州纤维检验所,新疆维吾尔自治区伊犁哈萨克自治州835000

中图分类号:TS107 文献标志码:A

0 引言

纺织品定量化学分析中的硫酸法是一种重要的化学分离方法,主要用于混合纤维成分的定量分析。硫酸法常用于分析含纤维素纤维与合成纤维的混合物,是多个国际标准(如 ISO 1833、AATCC 20)和国内标准(如GB/T 2910)推荐的定量分析方法之 尤其在棉/涤混纺产品中 广泛应用。通过严格控制硫酸浓度、温度和作用时间,可确保实验的重复性和准确性,满足贸易和检测的严格要求。 其他物理方法或化学方法无法有效分离时,硫酸法可作为补充。相比某些复杂仪器分析,硫酸法仅需常规实验室设备,适合大批量样品检测,尤其对纺织企业或第三方检测机构具有经济性。

(以下简称新标准)

(并以下简称旧标准)

1 适用范围

新标准对该标准的适用范围给予了更明确的规定,旧标准的范围由原来的纤维素纤维与聚酯纤维的混合物修订为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维, 如棉纤维、亚麻纤维、大麻纤维、苎麻纤维、粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维,和聚酯纤维、 聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酯复合弹性纤维、聚烯烃弹性纤维、聚丙烯/聚酰胺复合纤维。新标准对某些纤维素纤维和某些其他纤维给予了更加明确的规定。

2 术语和定义

新标准直接删除了术语与定义这条。

3 原理

新标准更改了试验原理,明确了新标准需要使用 75% (质量分数)的硫酸。旧标准只提出用硫酸去除,未提及硫酸明确的质量分数。

4 试剂

新标准中增加了浓硫酸在“20℃时”的密度为 1.84g/mL,配置质量分数为 75%的硫酸全程都加的蒸馏水,而旧标准中仅描述为“加水”。

5 设备

新标准在使用的设备中明确了具塞三角烧瓶是必须带有玻璃塞的。笔者了解到三角烧瓶(如锥形瓶)的塞子种类多样,根据检测需求(密封性、透气性、耐化学性等)可选择以下常见类型:

(1)标准磨口塞,它的材质是玻璃的,优点是高密封性,适合密闭反应或防挥发。缺点是长时间使用可能粘连,需涂真空脂或使用PTFE 套管。

(2)橡胶塞,它的材质以天然橡胶或合成橡胶为主。优点是弹性好,可钻孔连接导管或温度计。耐酸碱,但需注意有机溶剂的腐蚀性,非强腐蚀性环境,或需插入其他器材使用。

(3)硅胶塞,它的材质以医用级或实验室硅胶为主。具有耐高温、耐化学腐蚀的特点。但是透气性低,可重复灭菌。

(4)泡沫塞/棉塞。它的材质主要是聚氨酯泡沫或脱脂棉。允许气体交换,同时具有防尘,成本低,一次性使用的特点。

(5)聚四氟乙烯塞,它的材质主要以聚四氟乙烯为主。具有超强耐腐蚀的特点,常用于高纯度实验或极端化学条件。

(6)钻孔塞,它的材质是橡胶、硅胶或软木。需预先或自行钻孔,用于插入玻璃管、冷凝管、电极等。需确保孔径匹配,避免漏气。

(7)螺旋盖/塑料盖。它的材质是PP(聚丙烯)、HDPE(高密度聚乙烯)等。优点是方便快速开合,适合储存样品或频繁取用。部分带PTFE 或硅胶内衬增强密封性。

因此检测者可以根据实验的温度、化学兼容性、无菌条件等需求,选择合适的塞子种类。密封反应可以选磨口玻璃塞、PTFE 塞;通气培养可以选泡沫塞、棉塞;强腐蚀性环境可以选择PTFE 或硅胶塞;连接其他装置可以选择钻孔橡胶/硅胶塞。

6 结果的计算和表示

新标准增加了结果的计算和表示中“聚丙烯/聚酰胺复合纤维质量变化修正系数(d 值)为1.01,其余为 1.00”。7 附录

7.1 附录A 聚酯复合弹性纤维的鉴别方法

新标准增设附录 A,介绍聚酯复合弹性纤维鉴别方法,涵盖显微镜法、燃烧法、溶解法、熔点法、拉伸法。聚酯复合弹性纤维是将聚酯(PET)与弹性材料经特殊工艺结合的高性能纤维,兼具聚酯强度、耐化学性与弹性材料柔韧、回弹特性,可替代氨纶降低成本,适用于泳装、内衣等领域。常见弹性体有聚氨酯、PBT 等,通过共混纺丝等结构设计实现性能互补,拉伸可恢复、抗皱性好、耐磨损撕裂。

不过,附录 A 对熔点法、拉伸法操作描述简略,仅一句话带过。且复合纤维产品结构成分多样,实验中遇到过两组分复合纤维材料,目前缺乏直接鉴别方法,给检验报告出具带来挑战,制定完善鉴别方法的需求迫切。7.2 附录B 聚烯烃弹性纤维的鉴别方法

聚烯烃弹性纤维以聚烯烃类高分子材料为基础,经分子结构设计或复合改性赋予弹性,结合了聚烯烃轻质、耐化学、低成本及良好回弹性、柔韧性等特点,广泛应用于纺织、医疗和工业领域。其密度低,拉伸回复率高,直径与氨纶相近,触感弹性佳、质地柔软,在弹性纤维市场地位重要,未来应用范围将随改性技术进步进一步扩大。

2013 年,梁国伟用手感目测法等多种方法探究聚烯烃弹性纤维与其他纤维混合物的定量分析方法,对于难拆样品,溶解法定性定量效果良好。因其化学性质稳定,不溶于一般试剂,便于定量分析,如浓硫酸可溶解氨纶却不溶解聚烯烃弹性纤维,可借此区分二者 。

8 结语

新标准明确了定量化学分析中硫酸法仅适用于某些纤维素纤维,且不仅仅是于聚酯纤维,是某些其他纤维,这样的描述更明确,为检测者更能明确定量化学分析中硫酸法的使用方法。

新标准设备里添加三角烧瓶的塞子因为使用的是耐腐蚀性的硫酸,因此必须是耐腐蚀性并且供密封反应的磨口玻璃塞。

在附录A 中对聚酯复合弹性纤维的溶解法和拉伸法未做具体说明,但目前尚缺乏针对聚酯复合纤维与其他纤维进行区分的标准化检测方法。

参考文献:

[1]GB/T 2910.11-2009 纺织品 定量化学分析 第11 部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)[S].

[2] GB/T 2910.11-2024 纺织品 定量化学分析 第11 部分:某些纤维素纤维与某些其他纤维的混合物(硫酸法)[S].

[3] GB/T 29862-2013 纺织品纤维含量的标识[S].

[4] AATCC TM 20-2011 纤维分析:定性[S].

[5] AATCC TM 20A-2011 纤维分析:定量[S].

[6]吴如妹,姚燕,吴晨景,等.聚酯/聚酯复合纤维和聚酯复合弹性纤维鉴别方法[J].中国纤检,2025(01):55.

[7]张冲,杨杨,孙晓薇,等.聚酯复合弹性纤维鉴别浅探[J].中国纤检,2024(07):63.

[8]梁国伟.聚烯烃弹性纤维的定性定量方法研究[J].中国纤检,2013(01):75.

备注说明:

基金项目:无

作者简介:拉扎提·托合达尔拜(1987-),女,本科,工程师。研究方向:纤维检验

联系方式:新疆伊犁哈萨克自治州纤维检验所,18699957159通讯作者:拉扎提·托合达尔拜