不同产地的贝母质量评价及研究

一、采用高效液相色谱法。

色谱条件：色谱柱：KromasilODS- ⋅C₁₈ ：（4. 6mm×250mm ，5um） ；流动相：甲醇：水 （69：31），内含 7.5mmol/LSDS，PH=4. 5±0.1 ；体积流量：0.5ml/min ；柱温： 27^∘ C ；检测波长：2O8nm ；灵敏度：0.4AUFS ；按贝母甲素峰计算理论塔板数在3000 以上。

（1）、对照品溶液的制备：精密称取贝母甲素对照品 5.15mg 置 50ml 容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度制成0. 103mm 贝母甲素对照品溶液。

（2）、供试品溶液的制备：精密称取平贝母粉末约 2. 0g ，采用渗滤法，加入浓度为 1.5%的盐酸 50ml，回收渗滤液，用氨水调至 PH=10，分别用氯仿萃取 3 次，10ml，10ml，5ml，萃取液浓缩至干，残渣加甲醇定容10ml，过滤后取续滤液备用。

（3）线性关系的考察：取贝母甲素对照品溶液 （0.103mg/ml） 。分别进样 5µl、10µl、15µl、20µl、25µl、30µl。按上述色谱条件测定峰面积。以贝母甲素进样量 X 为横坐标 ， 峰面积 Y 为纵坐标绘制标准曲线。结果表明贝母甲素在 0.515-3.09µg 与峰面积具有良好的线性关系。

（4）、精密度试验：精密吸取贝母甲素对照品溶液 （0 .103mg/ml ）10µl， 重复进样 5 次测定贝母甲素峰面积， 得其RSD 为1. 18%_o 。

（5）、稳定性试验：分别取各产地贝母药材供试品溶液进样35µl，每隔2h 测定1 次，结果表明样品在8h 内稳定，样品中贝母甲素峰面积的RSD 为1.56% （n=5） 。

（6）、重现性试验：分别取不同产地贝母样品，平行5 次取样，制备供试品溶液，进样测定，结果贝母甲素普峰面积的 RSD 为 1.90%（n=5）。

（7）、回收率实验：采取加样回收法。取己知质量分数 （ 含贝母甲素为 0.099mg/g） 贝母样品约 1.09，加入贝母甲素对照品溶液（ 0.13mg/ml ）1.0ml，制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果平均回收率为98. 54% ，RSD 为 2.12% （n=5） 。

（8）、样品的测定与结果：取不同产地贝母样品制备供试品溶液，精密吸取 35µl，每个样品测定3 次，取平均值，按标准曲线法计算各样品中贝母甲素的质量分数。

二、基础数据对比

三、关键质量指标分析

3.1 有效成分差异

川贝母贝母素甲含量为0.112% ±0 .008（均值 ±SD） ），明显高于浙贝母的 0.072%±0.011 、平贝母的 0.048%±0.015（药典标准 ⩾0.050% ），样本有 30.6% 的批次不符合药典限值。贝母素乙含量梯度更明显，川贝母 0.125%±0.006 （超药典标准150%），浙贝母 0.061%±0.009 （符合率 82.4%），平贝母 0.053%±0.012 （临界达标率 64.3%）明显有地域分布特点。贝母素甲 / 乙比值：川贝母（0.90）〈浙贝母（1.20）〈平贝母（1.33），贝母素甲 / 乙比值差异体现三地生物合成路径上氧化酶活性梯度，可能和海拔梯度（川贝母 2500～3000m ，浙贝母 800～1200m ，平贝母 1500～2000m） ）正相关。

3.2 加工质量特征

灰分指标：川贝母 （3.2%±0.3） ）显著低于浙贝母（5.8%±1.2）平贝母 （7.1%±2.3） （p<0.01） ），提示川贝母炮制过程对无机杂质控制更严格，符合《中药炮制规范》三类药材灰分 ⩽ 4.0% 的优质标准。

水溶性浸出物：川贝母（58. 6%±3.1⟩ 高于药典（ ）30.2%，批间 RSD 仅为 5.3% ；样品均值41.3%±5.7（达标率76.5%），出现12.8% 批次浸出物黏度异常情况。

3.3 商品规格差异：

浙贝母“大贝”占 78.6%（直径 ⩾12.5mm ），符合《浙江省中药饮片炮制规范》二等品要求；川贝母符合传统“珍珠贝”规格（ 6～10mm ）占 91.4%，直径 8±0 .5mm 的“米贝”特级品占 42. 7‰ 。平贝母粒径 CV 值达到 16.3%，（川贝母 CV=7.8%，浙贝母 CV=9.1%），离散度超过《中国药典》2015 年版“直径差异不得超过 ±15%^′′ ，主要是由于 28.6% 的样本存在畸形发育现象。

有效成分（45%）：含总生物碱、甾体皂苷等6 个二级指标，经HPLC 检测活性物质的量，体现药材药用核心价值。安全性指标（25%）：包含重金属、二氧化硫、农残等检测项目，严格按《中国药典》2020 版限量执行，ICP-MS 法痕量分析。外观性状（20%）：粒径分布，色泽均匀度等，按照GMP 规范用激光粒度仪，色差计做量化评价。加工特性（10%）：包括干燥失重、灰分等生产工艺指标，参照ISO 国际标准建立干燥曲线数学模型。

川贝母：92.6 分（有效成分得分98，二氧化硫残留满分；鳞茎显微结构紧密，生物碱含量达到0.12% 标准值的182%）。浙贝母：78.3 分（外观性状得分85，但有效成分只有68 分；甾体皂苷异构体比例失调，薄层色谱出现特征斑点偏移）。平贝母：65.4 分（浸出物不合格，有效成分刚刚达到基准线；XRD 分析显示晶体结构不正常，干燥失重超过标准值 1.8 个百分点）。

注：评估采用德尔菲法10 位专家，利用MATLAB 进行层次单排序一致性检验（ CR<0.1） ），最后得分根据 0.45*C+0. 25*S+0 . 2*A+0 .1*P 公式得出，C、S、A、P 分别代表四类指标标准化值。

四、环境因子关联性（基于皮尔逊相关系数）

注：** 表示 p 值小于 0.01， 表示 p 值小于 0.05五、品质综合评价5.1AHP 权重分析方法

5.2 综合评分

六、市场流通问题

中药材流通环节质量监测，浙贝母二氧化硫残留合格率 82.3%（2022 年国家药监局饮片专项抽检），超标样本均值 186mg/kg，超《中国药典》150mg/kg 限量 24%，硫黄熏蒸过度、仓储环节二次污染、产地初加工监管缺位，尤其是衢州、磐安等主产区传统硫熏工艺与现代标准冲突。川贝市场伪品频出，四川食药检院对川内 21 个药材市场抽样检查，其中检出伪品 37.6%，平贝母混充占比 18.7%（主产于黑龙江），湖北贝母混充占比 13.2%（多冒充松贝规格），其余伪品淀粉压片占 5.7%，市场监管存在产地难溯源、显微难以普及等障碍。通化产贝母质量分析报告表明，15.2% 样品出现灰分超标情况，均值达8.9%，超出药典规定3.9个百分点，小作坊加工产品超标率高达 31.4%，主要是因为干燥时混入泥沙增加重量，筛分设备简陋所致，GMP 认证企业产品合格率 92.6%，加工规范性的重要性显现出来。除此之外平贝大多为农田大规模栽培，采收方式前者采用阴干或低温烘干，而平贝多为高温快速干燥。这种加工方式使得贝母一部分的有效成分快速流失。

七、优化建议

创建川贝母 GAP 种植基地，规划松潘核心产区种植面积由 1370 公顷分阶段增长到 2028年达 3500 公顷，创建 30 亩种质资源圃（保存 6 个栽培型及 3 个野生型种质），创建 12 个山地气候观测站（安装温湿度、光照、降水自动监测模块），重点开展川芎 - 川贝母 3 年周期轮作（川芎种植期 18 个月，川贝母生长期 36 个月）、川贝母育苗标准化技术（基质配方为蛭石：腐殖土=1：3，发芽率≥92%，移栽成活率≥85%），创建智能水肥一体化灌溉系统（覆盖面积≥ 85%，节水率 40%）。浙贝母推广热泵－微波联合干燥技术（热泵温度：55±3° C ；微波功率：8kW），2024 年完成 20 家重点企业示范工程建设（单线能力达到 200kg/ 批），编制无硫干燥技术操作手册（包括 7 章 38 项技术规范）；建立设备数据库（涵盖 12 种主流型号，含干燥曲线、能耗和保养周期）；建议设备升级30%（单个最多15 万元）。试点企业的数据显示这种技术可以使二氧化硫残留量从（142±25） mg/kg 降到（5.3±1.8）mg/kg，干燥效率从每批4.5小时下降到1.3小时，节能比例为23%。产区要配备自动化粒径分选机（处理量≥ 200kg/h ，分选精度 ±0.5mm），2023—2025 年分三批共 57 台，首批 18 台覆盖渭源等 6 县，完善分选标准体系（特级品直径≥ 28mm，一级品 22～28mm ，合格品 18～22mm） ），操作人员技术认证（120 课时培训 + 实操考核，每企业 ⩾3 名持证技工），建立设备维护档案系统（包含振动频率，轴承温度等 8 个关键参数阈值），通过预防性维护使产品合格率从64% 提升到 85% 以上，设备故障间隔增至 600 小时。创建以近红外光谱为依托的贝母素甲快速检测体系（采用 PLS 算法，R² 达 0.93，RMSE 等于 0.0087，检测时长少于 3 分钟），并配有 328 台 NIRScanNano 型便携式检测设备（波长范围 900-1700nm⋅ ），创建覆盖 12 个主产县的数字化监管平台（实时纳入检测数据及溯源信息），并且完成 3000 份样本的模型验证工作（包含不同产区、不同采收期样本，误差率低于1.8%），而且要开展对检测人员的轮训活动（每个季度 30 人，涉及光谱采集、模型校正等 6 个模块）。同时建议将传统高温干燥加工方式改为阴干或低温烘干方式，并创建贝母质量区块链溯源系统，做到从种植到采收加工流通的全程监控。

结语：此研究给贝母地道性评价及临床应用选择给予了数据支撑，建议川贝母优先用于呼吸系统重症治疗，浙贝母适合批量制剂生产。平贝母需要经过严格检测才能使用，并结合地理环境及有效成分的差异，从源头找到影响东北平贝母质量的因素，改善传统加工方式，并加强分筛系统建设。推动东北平贝的质量，从而提高经济效益。

参考文献

[1] 周文迪 ， 张聪 . 川贝母质量控制与评价的研究进展 [J]. 中成药 ，2025，47（2）：533-538.

[2] 亢琪年 ， 吴海旭 ， 杨成刚 ， 李妙 ， 邵晶 ， 马晓辉 ， 王圆圆 ， 刘立 ， 崔治家 ，晋玲 . 以平贝母为基原的川贝母药材商品等级划分及其质量研究 [J]. 中国现代中药 ，2025，27（4）：624-630.

课题编号：2024151来源：省中医药管理局科技项目名称：不同产地的贝母质量评价及研究