电位滴定仪试剂消耗量和标定精度研究

烟用香精香料是卷烟生产最重要的原辅材料之一，也是卷烟工艺特色的关键辅料，烟用香精香料对于卷烟的内在品质发挥了重要的作用，同时也决定了一个卷烟企业的特有风格。电位滴定仪器及行业标准形成香精香料检测能力，但在进行标准滴定时试剂消耗量大消耗时间久人力物力成本较高并且不利于后续实验的开展。

在 2024 年，对实验室电位滴定标准滴定液进行了滴定写实统计与研究分析。

一、写实过程与分析

（一）滴定方法数据统计

项目组根据原有滴定方法进行了汇总统计如下列表：

从列表中可以看出每月滴定时间平均为 50 分钟左右消耗量均为 100ml 以上；仪器标定时间久、氢氧化钾乙醇溶液消耗量大。

（二）滴定方法数据分析

由于氢氧化钾乙醇溶液的吸水特性在配置后静置一段时候后会出现结晶状态，试剂在配制保质期限内未清空使用会致使试剂需进行报废处理无形中增加了试剂的浪费成本并且结晶过后的氢氧化钾乙醇溶液容易造成仪器输液管以及三通阀的堵塞影响检测准确性以及增加了仪器清洗时间成本，所以实验室每次配制氢氧化钾乙醇溶液为 1000ml 每次标定氢氧化钾乙醇溶液使用基准物质领苯二甲酸氢钾做 4 个平行样为一个基准标定；但这就出现了矛盾点由于每次标定消耗量为 100ml 左右占据液体总量的十分之一，剩余十分之九溶液不能满足当月所有香精香料的酸值检测为满足检测又需加大配置体积形成了矛盾根源，并且每次新配试剂进行标定时间占用约为 50 分钟效率低，无形中增加了检测滞后性。

（三）优化方法写实统计

1. 方法优化实施

项目组决定通过减少搅拌时间以及基准物质准量进行滴定写实与现有样品数据进行比对分析是否有效提升样品检测的准确性和稳定性，并与质检中心的香精香料培训在培训期间与质检中心和各个企业进行交流学习确定其优化方向的正确性。

由于基准物质领苯二甲酸氢钾是结晶固体需要充分溶解后再进行标定项目组计划通过仪器搅拌时间 160 秒以每次 20 秒缩减为一个梯度进行了滴定时间研究发现在基准物质为 7.5g 时搅拌时间最终缩减至 40 秒时发现仪器滴定杯出现结晶未溶解现象并且出现了滴定数据不稳定现象后续改为 60 秒均为出现未溶解现象如下图1 图2 所示：

通过图 3 列表图计算得出搅拌时间由原来 160 秒缩减至 60 秒缩减率为62.5% 。

二、优化方法数据分析

（一）滴定数据汇总分析

项目组成员对基准物质称样量进行以阶梯式减少 0.05g 方法进行同一个配置浓度的滴定剂进行标定；数据如下图 4、5 所示在降低至 0.1g 与 0.05g时滴定剂出现了浓度与 0.75g 基准物质标定数据存在偏差，小组成员对数据进行分析由于基准物质称量减少的一定程度时，基准物质不能有效的与滴定试剂充分反映导致电极接收到的信号不准确；所以项目研究与分析确定基准物质称样量为 0.2g 左右既能有限减少消耗又能保证滴定浓度相对偏差在 1% 范围内。

项目小组成员赴质检中心培训邀请学习中与质检中间和其他企业实验人员交流得出结论在满足相对偏差不超过 1% 的情况下可以减少基准物质的称样量，烟草质检中心的老师由于与柳州厂化学检测实验室使用的仪器不是同仪器厂家烟草质检中心使用的基准物质称样量为 0.3g 进行标定，不同卷烟厂由于仪器各不相同所以基准物质称样量均各不一致。

三、测试结论

1. 提高实验效率：

通过此次项目试验仪器使用基准物质领苯二甲酸氢钾去滴定氢氧化钾乙醇溶液滴定时间由原来的每个样品滴定时间从 12 分钟减少到 2 分钟，大大缩短了单个实验的时间。在需要进行大量样本滴定或者时间有限的情况下，这能够让实验者在相同的时间内完成更多的实验次数，从而提高整体的工作效率。

2. 快速得到结果：

可以更快地得到实验结果，这对于一些需要及时反馈实验数据的情况非常有利，比如在工业生产中的质量控制环节，快速得到结果可以及时调整生产参数。

3. 节约试剂成本：

由于滴定时间缩短，氢氧化钾乙醇溶液的消耗量减少，从而节约了试剂成本，通过公式计算得出总节约试剂成本 元。

综上以每月标定一次为假设每次四个平行样来计算，每次标定 4 个平行样，可以节约40 分钟的时间和7.92 元的试剂成本。

参考文献：

[1] JJG 814-2015. 自动电位滴定仪检定规程 [S]. 北京： 中国质检出版社

[2] GB/T 14454.14-2008《香料 标准溶液、试液和指示液的制备》[S].北京：中国标准出版社.

[3] 王瑞琦，张立新. 滴定分析中基准物质称样量的优化研究[J]. 分析化学，2020， 48（8）： 1021-1027.

[4] 李振华. 氢氧化钾乙醇溶液稳定性及结晶控制方法[J]. 化学试剂，2022， 44（3）： 345-349.

[5] 烟草行业化学检测技术手册 [M]. 北京：化学工业出版社，2021：156-160.

[6] YC/T 145.1-2012《烟用香精 酸值的测定》[S]. 北京：中国标准出版社.第一

作者简介：苏昕海，性别：男，出生日期：1993 年，籍贯：福建永定，职称：助理工程师职称，研究方向：卷烟香精香料检测与分析。通讯

作者简介：赫林林 ，性别：女 ，出生日期：1995 年，籍贯：河南周口，职称：助理工程师职称，研究方向：卷烟材料检测与分析。