蔬菜和水果农药残留测定中气相色谱仪应用研究

摘要：农药残留问题已成为影响蔬菜水果质量安全的重要因素。气相色谱仪以其优异的分离能力和灵敏度，在农残检测领域得到广泛应用。本文系统阐述了气相色谱法测定农药残留的基本原理，重点探讨了进样系统、气路系统、分离系统和检测系统等关键环节的优化策略，如采用自动进样器、高纯度载气、程序升温、合理设置检测器温度等，以期提高农残检测的精确度和可靠性。分析表明，规范气相色谱仪的操作条件和参数设置，对于准确测定蔬菜水果农药残留至关重要。未来，气相色谱-质谱联用等新技术的应用，将进一步拓展气相色谱在农残检测领域的应用空间，为保障蔬菜水果质量安全提供更加有力的技术支撑。

关键词：农药残留；蔬菜；水果；气相色谱；检测

引言：农药喷洒为农民种植果蔬过程中必须进行的步骤，通过喷洒农药能够取得良好的杀灭害虫效果。合适剂量的农药在经农作物生长一段时间后并不会危害于人体，倘若农民果蔬喷洒农药过量，即便这些植物经过了比较漫长的生长期，也不能完全去掉农药残留，进而严重威胁对我国广大消费者的身体健康，所以说选择一类有效方式针对残留在果蔬表面的农药量开展检测意义重大，气液相色谱法为一类新型的分离技术，此法能够有效分离多种混合物。

一、农药残留检测的重要性

农药残留检测是确保蔬菜水果质量安全的重要保障，农药在防治病虫害、提高作物产量方面发挥着不可替代的作用，然而农药的不合理使用却给食品安全和人体健康带来了严重威胁。农药残留问题已成为当前食品安全领域的热点和难点问题。据统计，我国每年因农药中毒事件导致的经济损失高达数百亿元，长期摄入残留农药的蔬菜水果，引发多种疾病，甚至诱发癌症等严重疾病，因此加强农药残留检测刻不容缓，农残检测及时发现农药残留超标问题，阻断有问题的农产品进入市场，从源头上保障消费者“舌尖上的安全”。农残检测数据客观反映了农药使用状况，引导农民科学用药、合理用药，推动农业生产方式的转变，促进现代农业绿色发展、提升农产品市场竞争力具有十分重要的意义，做好农药残留检测是一项惠民生、护民康的民生工程，是践行“四个最严”要求、维护国家食品安全战略的必然选择，各地各部门高度重视农残检测工作，完善检测体系，创新检测手段，为老百姓吃上放心蔬菜、安全水果提供坚实保障。

二、气相色谱法的基本原理

气相色谱法是农药残留检测领域应用最为广泛的分析技术之一，基本原理是利用待测物在固定相和流动相之间分配系数的差异，实现混合物中各组分的分离和定性定量分析。待测样品经过前处理后，在载气的作用下，被气化成蒸气进入色谱柱，在柱内固定相和流动相之间不断分配，由于各组分在两相中的分配系数不同，导致其被固定相吸附和流动相携带的程度不一样，从而达到分离的目的。分离后的组分被检测器依次检出，分析色谱图上色谱峰的保留时间、峰面积或峰高度等参数，实现目标物的定性和定量，气相色谱法之所以在农残检测中大放异彩，得益于其分离效率高、灵敏度好、定性定量准确等优势。现代气相色谱仪一般由进样系统、气路系统、分离系统和检测系统等部分组成，四大系统相互配合、精准控制，决定着检测的灵敏度和准确性，发挥气相色谱法的技术优势，实现农药残留的精准检测，规范仪器操作，优化参数设置，切实提高气相色谱分析的科学性和可靠性，如此能最大限度减少农残检测过程中的人为误差和系统误差，为确保蔬菜水果质量安全提供有力的技术支撑。

三、蔬菜和水果农药残留测定中气相色谱仪应用

（一）进样系统

采用自动进样系统能提升气相色谱分析的准确度，原因在于气相色谱主要通过保留时间进行定性，进样前后对注射器进行多次溶剂洗涤，通常在进样前进行2至3次清洗，进样后进行4到6次清洗，待载入的样品需对注射器进行至少3次溶剂洗涤，进样体积应设定为1.0微升，最大不超过2.0微升。运用电子捕获检测器（ECD）时，进行分流进样，使用火焰光度检测器（FPD）时，无需分流进样，检测过程中部分化合物易出现“锐化”现象，立刻更换新毛细管柱，若问题依旧存在考虑切除柱子前端数厘米以解决。

（二） 气路系统

气相色谱所使用的载气为高纯度氦气（He）或氮气（N2），纯度需达到99.99%以上，通常使用高纯氦气，建议使用脱氧过滤器或分子筛过滤器对载气进行净化，如果使用火焰光度检测器，准备99.99%纯度的氢气以及干燥无油压缩空气。由于氢气具有易燃易爆的特性，使用前检查是否存在漏气点，使用时保证良好的通风条件，远离明火，防止发生火灾，操作人员格外小心谨慎。

（三） 分离系统

气相色谱的分离系统由柱箱和色谱柱组成，视为“心脏”部位，目前常用于农药残留检测的柱子有DB-17、DB-1701、HP-5和HP-1等石英毛细管柱，为获得理想的分离效果，采用程序升温方式进行分析，分析结束后待柱箱温度降至50℃以下才能关闭载气，以免损坏色谱柱。色谱柱使用一段时间后老化处理，将柱上的杂质去除，老化过程中进行通气，老化温度不应超过柱子的最高允许温度，一般高于分析温度20℃即可，老化时间为1-2小时，根据实际情况适当延长，老化时不建议连接检测器。老化后的色谱柱虽能提升分离效率，但使用一段时间仍需定期复原，保持出色的色谱分离性能，操作者严格遵循标准操作规程，对色谱系统各部件进行妥善维护保养，确保检测结果的精确性与可靠性。

（四）检测系统

检测器温度的设定对检测结果的影响重要，温度过低导致检测器污染，因此工作人员在设定时需格外谨慎，当使用火焰光度检测器（FPD）对蔬果表面的有机磷农药进行检测时，建议选用磷滤光片，有效屏蔽其他元素的干扰，检测器升至设定温度后，方可点火工作。针对电子捕获检测器（ECD），需待基线稳定下降至适当数值后予以操作，若ECD使用时限过于漫长或受污染影响，应实施老化措施，恢复其检测能力，一般老化策略是在高温环境中注入反应气体以清洁检测器，消除析积物，恢复对电子捕获的敏感度。

气相色谱仪测定果蔬表面农药残留的原理，是根据目标化合物在色谱柱中的保留时间来鉴定其定性，实际检测过程中由于样品前处理存在缺陷或其他原因，常会出现一些杂质峰，如果目标化合物出峰时杂质干扰严重，导致误判，因此对复杂基质样品进行检测时，格外注意色谱图上的干扰峰，结合标准品保留时间、添加回收等方法来确认目标物质。应用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS/MS）较好地解决上述问题，通过先进行气相色谱分离，再利用高选择性、高灵敏度的质谱检测，能够准确鉴定和定量目标化合物，有效避免复杂基质的干扰。GC/MS/MS技术已成为果蔬产品农药残留分析的重要发展方向。果蔬表面常残留复杂的蜡质、色素等物质，合理选择净化方法和提取溶剂，尽可能去除杂质干扰，提高目标物的浓缩倍数，提高检测灵敏度和准确度。对于特定的基质样品，借鉴相关文献或实验室经验，优化样品前处理流程，配合先进的检测手段，全面系统地解决农药残留监测的关键技术问题。

结语

蔬菜和水果农药残留检测工作对保证蔬菜和水果的质量具有重要的作用，为此，检测工作人员应该做好抽样前的准备工作，选择适合的检测方法和检测药剂，从整体上提升检测水平。

参考文献

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[3] 王琳.气相色谱仪在蔬菜和水果农药残留测定中的应用技巧解析[J].新农业， 2023（9）：21-22.