基于高效液相色谱法的氯苯与其电催化降解中间体测定

前言：在现代化工行业生产过程中，氯苯是非常重要的一种原料，该原料在钢铁、洗衣、制药、纺织等多种行业废水中广泛存在。目前的氯苯不仅具有较大排放量，生物降解难度也很大，对水生动植物生长繁殖具有较大不利影响，且能够通过食物链传递到人体，从而对人体健康造成危害。针对氯苯污染治理，目前最主要的高级氧化技术由超声、光催化氧化以及电催化降解等构成，其中的电催化降解技术最为常用。经既有氯苯电催化降解技术应用经验可知，在降解后的水质检测中，如果只对COD 去除率或氯苯转化率进行检测，反应中生成的中间体将会对处理效果评价造成一定干扰，从而增加评价结果的不确定性。基于此，在通过电催化降解技术处理氯苯后，研究者需采取合理的措施对水质中的氯苯及其主要中间体进行测定，以实现其处理效果的科学、准确评价。针对氯苯电催化降解处理效果评价而言，在其本身和电催化中间体测定时，高效液相色谱法是一种典型方法。为实现该方法的合理应用，此次通过试验的方式，对其应用过程和适应性进行分析，以保障其测定效果，实现测定结果的科学、精准获取。

一、试验设计

针对基于高效液相色谱法的氯苯与其电催化降解中间体测定，此次试验中，研究者主要按以下方案进行设计。

（一）仪器和试剂选取

此次试验中所选仪器为高效液相色谱仪，其中包含 HPLC 泵、双波长紫外检测器、自动进样器和超纯水系统。主要试剂包括氯苯、对苯二酚、对氯苯酚、苯酚、邻苯二酚、反丁烯二酸、甲醇以及超纯水。

（二）标准溶液制备

分别称取1. 000g 氯苯以及氯苯、对苯二酚、对氯苯酚、苯酚、邻苯二酚、反丁烯二酸这五种关键中间体，通过甲醇或超纯水将其定容到1L，从而实现标准溶液的有效制备，其浓度是1000mg/L。

（三）色谱条件设置

此次所选液相色谱柱是C18 酸性柱，其型号是TH 1015，按一定体积比例将甲醇和水混合在一起，用作流动相，将柱温控制在室温并使其保持恒定，将进样体积控制在10μl，通过变波长程序对检测波长进行合理设置，其波长有两个，第一是210nm，第二是225nm。

二、试验结果和分析

（一）检测波长确定

在显现中间体各组分波峰时，检测波长起到的作用非常关键。针对检测波长，在具体的选择过程中，如果其物质吸收更大，显示出的波峰将更加明显，响应值也将更强。此次试验中，研究者分别扫描了所选六种物质标准液的紫外光谱，发现在210nm 以及225nm 附近的吸收强度更大。经综合对比后，确定将氯苯、本分以及反丁烯二酸的检测波长确定为 210nm；对苯二酚、对氯苯酚和邻苯二酚的检测波长确定为 225nm。对于变波长程序，试验中主要按照波峰出现时间来合理确定。

（二）流动相配比和流量确定

在此次基于高效液相色谱的中间体测定试验中，研究者将水用作主体流动相，将甲醇适量添加其中，作为调节剂使用。试验过程中，研究者主要通过波峰面积和保留时间测定的方式，对甲醇和水的配比进行考察。考察中发现，由于对苯二酚和邻苯二酚具有非常相似的水溶性，从而无法有效分离，而如果增加流动相内的甲醇占比，则可进一步改善其分离效果。随着甲醇体积分数的降低，分离度呈现出明显的增加趋势。随着水体积分数的逐渐增加，柱压将明显变大，各组分保留时间将明显延长，且氯苯所受的影响程度最大。基于此，研究者按以下参数确定色谱的最佳条件： ① 在流动相中，甲醇和水的体积比应控制在70:30；②流量应控制在1.0mL/min；③检测波长应确定为210nm 和225nm。同时根据波峰出现时间，对变波长程序进行合理设置，在0-1.6min 内，检测波长控制在 210nm；在 1.6-2.5min 内，检测波长控制在 225nm；在 2.5-3.5min 内，检测波长控制在 210nm；在 3.5-7min 内，检测波长控制在225nm；在7min 之后，检测波长控制在 210nm。在上述条件下，氯苯和五种主要中间组分均可在10min 之内达到良好的分离效果。

（三）线性关系分析

对氯苯及其中间体制备的标准溶液进行稀释处理，将稀释后的浓度控制在 0.00μg/ml-100mg/ml 之间，将进样量控制在10μL，对其浓度和峰面之间的线性关系进行检测。经检测发现，其线性关系良好，各个组分的线性回归方程和相关系数都可达到最佳。由此可见，该方法对氯苯与其中间体的定量分析非常有效。

（四）精密度检测

对质量浓度不同的氯苯与其中间体混合实施6 次平行测定，通过试验发现，其精密度可控制在0.3%-1.7%之间，且通常可控制在1.5%及以下。可见高效液相色谱设备和检测方法在氯苯与其中间体测定中具有非常好的稳定性，获取的检测数据真实可靠。

（五）加标回收率检测

通过该方法，对废水中氯苯电催化降解后的出水检测进行模拟，以此来平行实施三次加标回收试验。经试验发现，在该方法支持下，每个组分的加标回收率可达到90.6%-104%之间，整体加标回收率非常高。由此可证明，高效液相色谱法在氯苯与其中间体测定中具有非常好的准确度，可实现氯苯与其中间体含量的准确反映。

结束语：

综上所述，高效液相色谱法是测定氯苯电催化处理废水中的氯苯与其中间体含量的关键方法。具体检测时，通过该方法的合理应用，不仅可对废水中氯苯与其中间体做出高效、准确检测，为其电催化降解效果评价提供有力的技术支持；同时也可通过电催化降解后废水中各组分含量情况的科学确定，为氯苯降解技术优化及其途径创新等研究指明方向。如此方可对氯苯电催化降解处理过程做到有效地追踪测定，为废水中的氯苯及其电催化中间体含量控制提供有力的技术支持。

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作者简介：王斌（1985.01-），男，汉族，甘肃兰州人，副总经理，中级工程师，本科学历。

段利艳（1980.01-），女，汉族，河北石家庄人，中级工程师，硕士研究生。