砂石骨料硫酸盐及硫化物含量检测方法研究

引言：砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测方法多种多样，多采取重量法与碘量法进行含量检测。在实际检测中，要严格遵从《建设用碎石、卵石》（GB/T 14685）、《建设用砂》（GB/T 14）等标准，若硫酸盐含量在0.5%以内可视为检测合格，当前砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测需依照上述标准执行。

1 砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测方法与原理

1.1 检测方法

当前砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测采用重量法、碘量法等两种检测方法，将重量法运用到硫酸盐含量检测中；将碘量法应用在硫化物含量检测内。比如，运用重量法进行硫酸盐含量检测时，若砂石样品为 500g，待其破碎到0.16mm 以后，将其调整到50g，再填入硫酸盐，待溶解以后形成硫酸根离子，进行过滤与沉淀，再通过灼烧后开展称重操作。将碘量法运用到硫化物含量检测中，可引导乙烯溶液和相关砂石样品形成化合反应，再精准吸收H2S，借助碘液开展滴定操作，再测算出硫化物的具体含量。在实际操作中，若砂石运用在混凝土中，则硫酸盐含量不可超过0.5%，而硫化物的含量则要依照设计要求来定。

1.2 原理

碘量法的操作原理为借助盐酸合理分解样品，使其凝结成硫酸根离子，在进行燃烧后，可沉淀氯化钡并将其转化成硫酸钡，进行洗净过滤等操作后称取其重量，明确硫酸盐含量。碘量法的操作原理为在保障还原条件基础上，需合理分解样品中的过量盐酸，借助吹气、酸化等操作，将硫化氢传输到硫酸锌铵溶液内。借助酸性条件，将过量碘和硫化物进行合理反应，并将剩余保存的碘开展滴定操作，继而获取硫化物含量。

在全面了解砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测方法与原理后，可开展试验操作，探究不同检测方法对砂石骨料硫酸盐与硫化物含量的影响。

2 砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测过程分析

2.1 检测前准备

当前试验样品包含江河砂与人工砂，并详细探究砂石内的表观密度、吸水率、含泥量与堆积密度等。为提升砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测的准确性，引入了电子天平、容量瓶、滴定管、硫化物吸收装置等。表 1展现了不同砂石的物理性质。在进行充分准备后，开展砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测试验 。

表 1 不同砂石的物理性质表

2.2 时间控制

在开展砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测试验时，要合理安排试验时间，避免出现因时间延误而降低试验操作准确性。比如，进行某个砂石样品检测时，若采用重量法，则要略去静置时间。进行时间控制时，需将控制重点放置在“检测用时”“检测前处理用时”。相关样品在检测前处理要耗费大量时间，当前采用了 2 套标准进行试验，即水利标样品检测、国标建标样品检测[2]。进行检测前处理时，若采用水利标样品检测法，则处理时间为24h；当采取国标建标样品检测法时，则样品处理时间为30min。探究检测过程用时期间，若运用水利标样品检测法，可发现其操作步骤中含有“提取碘化物”“配制标准溶液”“滴定”，其操作时间分别为40min、50min、20min，即 110min；而国标建标样品检测试验则仅消耗 100min。无论从“检测前处理用时”还是“检测过程用时”，国标建标样品检测的时间都低于水利标样品检测，即在较短时间内完成相同试验操作内容。砂石骨料硫酸盐与硫化物含量试验检测中，可采取“国标建标样品检测法”，提升砂石硫化物和硫酸盐含量研究准确性。

2.3 试验过程

在进行砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测试验时，需全面探究试验过程。当前采用了水利标样品检测、国标建标样品检测两种形式。

在运用国标建标样品检测方法时，要先合理提取1g 样品，将样品性质精准度控制在75μm 以内，再将其投放到烧杯内，若烧杯含量为300mL，则要添入10mL 盐酸、20mL 水，并将其加热到100℃。静置5min 以后，可发现相关样品已全面分解，再借助中速滤纸开展过滤操作。将滤液体积改变到 200mL 左右并进行加热，当相关温度为 100℃后，可根据实际情况适当添加 10%的10mL 氯化钡溶液。相关样品溶液需处在 100℃环境下 5min，再静置 4h，借助慢速滤纸进行过滤操作，在硝酸银中发现无任何氯离子，再进入下一步骤。将相关滤纸与沉淀物都投放到坩埚中，当其灰化以后，再转移到电阻炉内，并将温度调整到800℃，在灼烧40min 以后，进行冷却并称取重量。硫化物含量或硫酸盐含量的计算公式为：Q=[（G2-G1）*0.343]/G0*100%，在该公式中，0.343 代表着硫酸钡转变成三氧化硫的系数；G2代表坩埚和沉淀物的总体质量；G1代表着坩埚下的物质重量；G0为相关样品的初始质量；Q 代表着硫化物含量或硫酸盐含量。

借助水利标样品检测开展砂石骨料硫酸盐与硫化物含量测试时，相关人员选择的骨料粒径多在 20mm 以上，因而在操作前要进行敲碎。进行试验操作时，要合理提取2g 的样品，并将性质精度调整到0.1mg。科学搭建提取硫化物的设备后，将0.1g 的铭粉、2.5g 的氯化锡引入到对应的反应瓶内，再添加 50mL 水，开展持续加热操作，待其温度上升到100℃，进行冷却。待完成上述操作后，仍可采用重量法确认硫化物含量或硫酸盐含量。硫化物含量或硫酸盐含量计算公式为：Q1=0.0167*80*3/1000*（V1F-V2F）/G3*100%，在上述公式中，G3 代表样品的初始质量；V2F 代表着硫酸钠溶液的滴定值；V1F 代表着碘酸钠溶液的具体用量；Q1 代表着硫化物含量或硫酸盐含量。

2.4 结果分析

在全面了解掌握硫化物含量或硫酸盐含量的检测过程后，要根据试验结果判断不同检测方式的合理性。比如，当前选取了 3 种样品，且都运用了碘量法、重量法进行检测试验，各个样品 采用了空白试验、平行试验，在去掉空白值以后确认试验结果。表 2 展现了不同砂石在采用水利标样品检测、国标建标样品检测后获取的效果 。通过表 2 可看出不同砂样在水利标样品检测、国标建标样品检测下的具体状态。从砂样的内部性质上看，江河砂与人工砂存在些许区别，均使用水利标样品检测、国标建标样品检测方式后，可发现，上述砂样的检测结果较为一致，即水利标样品检测结果均高于国标建标样品检测，即水利标样品检测的检测质量较佳。在探究砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测试验时，可全面分析砂石性质、样品检测数据等。在表 2 中的各项数据影响下，可看出水利标样品检测方式获得的效果较佳，可将其运用到硫化物含量或硫酸盐含量检测中。

表 2 不同砂石在不同样品检测法下的数值表

总结：综上所述，砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测为明确砂石材料可用性的重要检测试验，可利用该试验全面分析硫化物和硫酸盐含量，将其控制在标准范围中。当前部分建筑项目混凝土砂石在实际使用时存在质量问题，利用砂石骨料硫酸盐与硫化物含量检测试验，可有效预防该风险，增强混凝土材料应用效果。

参考文献：

[1] 邓有为, 高妍, 周小霞. 土壤中金属硫化物的来源及迁移转化研究进展[J]. 环境科学与技术,2024,47(05):117-126.

[2] 刘哲, 张丹丹, 时来翔, 等. 掺水泥级配碎石填料硫酸盐含量检测方法研究[J]. 山西化工,2023,43(11):38-40+43.

[3]朱濛,何玉环,魏小宝,等. 铁还原和硫酸盐还原对红壤中二苯砷酸释放与硫化的影响[J].土壤学报,2024,61(03):770-782.