分析DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的不确定度评估
崔道连
华润化学材料科技股份有限公司
摘要:本文结合瓶级聚酯切片的基本情况,对使用DSC法对瓶级聚酯切片熔点的测试方法进行研究,之后再结合实际情况,对具体测试中的不确定度进行研究,并且,针对不确定度,采取合理的评估方法,确保不确定度,得到合理的控制,进而满足实际测试的相应需求,降低不确定度给测试带来的影响,保证DSC法的合理运用,全面的满足瓶级的聚酯切片熔点的测量结果,从而推动聚酯切片的合理控制。
关键词:DSC法;测试;瓶级聚酯切片;熔点;不确定度;评估
瓶级聚酯切片熔点是指聚酯切片在达到该温度后,会出现状态的改变,从原本的固态,转化为液态,从而满足实际工作的相应需求。在实际瓶级聚酯切片熔点的测试过程中,可以选择DSC法实现测量,从而保证测量效果。但是,实际测试过程中,会受到不确定度的影响,严重影响瓶级聚酯切片熔点的DSC法测试效果,使得测试结果的可靠性受到影响。基于此,本文结合实际情况,对DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的不确定度进行研究,先简单对DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的基本情况,进行研究,之后,再结合实际情况,对DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的不确定度进行评估,保证评估效果,确保DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的效果,满足相关工艺的基本需求。
1.DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的研究
1.1测试用设备的
为了满足测试的基本需求,需要对相应的设备进行准备,确保实际测试中,各项设备能够得到合理地运用,首先,需要用到扫描量热仪,选择美国PE公司出产的DSC-7型设备,确保满足试验的基本需求,另外,还要对瑞士生产的XP105电子分析天平进行准备,这些设备的合理准备,能够满足实际的测试的基本需求。另外,测试之前,需要做好仪器设备的检查,避免各类因素给检查带来影响,确保检查的效果。
1.2样品的选择及制备
结合实际情况,选择中国实话仪征化纤股份公司所生产的瓶级聚酯切片样品。并在试验之前,对样品进行合理的处理,确保瓶级聚酯切片能满足试验的基本需求,实际处理中,先使用刀具对瓶级聚酯切片就那些处理,将其切割为厚度为0.3mm左右的薄片,支护,再选取4~%片,将其放入到铝坩埚中,促使试样的量达到的8mg~9mg左右,从而使得测试能够顺利进行。
1.3试验过程
结合实际情况,展开相应的试验流程,确保在相应仪器设备的支持下,各项试验能够顺利进行,全面提升试验效率,降低各类因素给试验带来负面影响。实际试验中,采取标准质铟矫正差示扫描量仪的温度,确保扫描量仪的得到合理的矫正,从而满足测试的基本需求,全面降低仪器误差给试验带来的影响。另外,将盛放样品的坩埚放入到仪器内部的样品池中,之后,在氮气的作用下,将其流速控制在50ml/min下,将样品从25℃以10℃/min的方式,升温到290℃,并且需要保持这一温度持续5min,再以400℃的温度,将温度降低到20℃,之后,再保持温度不变,持续5min,之后消除样品的热历史后,再以10℃/min的升速方式,将温度提升大290℃,从而从温度与热流率曲线上,对熔融峰峰值作为瓶级聚酯切片熔点,从而完成相应试验的进行,确保试验结果的合理研究。
2.试验结果的不确定度来源分析
为了满足瓶级聚酯切片熔点的合理测试,结合上述试验的基本内容,展开对瓶级聚酯切片熔点的测定,确保 DSC法的应用效果,降低各类影响因素给试验结果带来的影响,从而全面提升应用效果,降低影响因素给测试带来的干扰,全面满足测试的基本需求,确保测试的应用效果。
经过测试后,可以获取DSC测试的结果,从试样的熔点测试过程中,可以得到瓶级聚酯切片样品的熔点测试不确定度,受到样品均匀性、样品植被和天平称样所带来的不确定度,甚至还有的扫描量热仪所带来的不确定度,还有测试期间的气氛,仪器升温速度和测试结果处理等,所带来的不确定度,这些因素,都会严重影响测量效果,不利于测试结果的可靠性。所以,为了满足试验结果的可靠,需要结合实际情况,合理的对不确定度进行处理,进而保证瓶级聚酯切片熔点的测试效果,降低各类因素给测试结果带来的干扰,全面提升结果的可靠性,和服务性,满足实际应用的相应需求。
3.DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的不确定度评估
结合上述试验的基本情况,对DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的不确定度进行进一步研究,实现对不确定度的合理评估,降低不确定度给试验结果带来的影响和干扰,全面提升测试的可靠性和可行性,使得测试满足实际工作的相应需求。
3.1熔点测试仪器所产生的不确定度研究
1)针对上述不确定度来源地研究,发现差示扫描量热仪在实际的服务中,存在相应的问题,这类问题的存在,会严重影响测试效果,不利于试验的顺利进行,甚至还会给试验结果的不确定度带来影响。这部分的研究中,如果发现差示扫描量热仪,存在测试温度时间的相对标准不确定度。结合仪器的基本情况,选用标准物质铟能够实现对仪器温度的检定,并且,在检定过程中,仪器实测结果可以为156.42℃,同时测量结果的扩展不确定度就可以为U=0.28℃(K=2)。进一步对试验结果进行研究,可以发现,试验结果中,相对不确定度可以用公式(1)用来描述:
um1(t1)=u(t1)/t=0.28/156.62=0.00179 (1)
经过上述分析,得到差示扫描量热仪在实际的工作中,即使经过了检定,但是还是存在一定的不确定度,这部分不确定度经过计算为0.00179。
2)进一步对不确定度进行分析,发现仪器测量重复性也会造成不确定度的产生。集合检定报告的基本情况,可以发现仪标准物质铟的重复性误差为0.02℃。结合正态分布的基本情况,可以发现,仪器的重复性标准不确定度的基本情况,对其进行计算,从而获取相应的计算结果。
3)标准物质铟熔点平均值不确定度。具体的不确定度情况,可以参考公式(2)所示本情况,并以此为基础,实现相应的计算,确保计算效果:
按照公式(2)的基本情况,可以实现对的铟熔点平均值不确定度的计算,按照上述公式的基本情况实现对相应不确定度的 控制,进一步对上述公式进行研究,从而得到铟熔点平均值的相对不确定度。
经过上述公式的计算,就能实现对铟熔点平均值的不确定度计算,按照计算结果,需要合理对这部分不确定度进行控制。从而保证不确定度的控制效果。
4)天平称量过程所引起的不确定度。结合上述不确定度来源地研究,发现,实际分析中,天平的称量过程也能引起不确定度,并且给相关工作带来影响,不利于相应工作的顺利进行,实际分析中国,需要明确,史昂质量允许在一定范围内波动,所以,可以不对天平称量过程引起的不确定度进行评估,所以,可以将其与样品质量波动所引起的不确定度进行仪器考虑。
2.2瓶级聚酯样品和测试过程中所产生的不确定度
这部分不确定度,与样品本身具有关联,所以,需要注意对样品的分析,详细的内容分析如下。
1)样品本身不均匀性带来的不确定度。结合瓶级聚酯切片的基本情况,发现如果样品存在不均匀的特性,就容易引起试验的不确定度。所以,为了满足试验的基本需求,需要做好这部分不确定度的研究。从而得到,可以按照公式(3)进行计算。
(3)
经过对上述公式的研究,可以进一步得到相应的数据情况,将相应的数据带到公式中,可以得到不确定度为0.000741
2)制作过程带来的不确定度。制作过程中,也容易因为诸多因素的影响,造成不确定度的出现,所以也要对这部分不确定度进行控制,所以,需要结合实际情况,合理的对这部分不确定度进行控制,确保满足实际工作的相应需求,全面提升不确定度的控制效果。
结束语:
本文结合DSC法的基本情况,对DSC法测试瓶级聚酯切片熔点进行研究,先分析具体的试验过程,确保实际试验中,相应不确定度能够得到合理评估,明确各类不确定度的基本情况,旨在为合理瓶级聚酯切片熔点测试提供帮助,满足相关工艺的基本需求。
参考文献:
[1] 李玲,张清山. DSC法测定ES纤维复合比的研究[J]. 中国纤检, 2020(10):3.
[2] 陶璋, 伍玲梅, 张亚飞,等. 生物质多孔碳基复合相变材料制备及性能[J]. 北京科技大学学报, 2020, 042(001):113-119.
[3] 段秉蕙, 刘宁, 王伯周,等. 4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪(DFP)有机双胺盐的合成及性能研究[J]. 火炸药学报, 2021.
[4] 张志方. 磁共振灌注成像ASL与DSC法在脑胶质瘤分级中的应用[J]. 世界最新医学信息文摘, 2020(81):2.