原子吸收光谱法检测重金属优化

一、引言

重金属污染因其毒性、生物富集性和不可逆性，对生态环境和人类健康构成严重威胁。准确检测环境、食品等样品中的重金属含量至关重要。原子吸收光谱法（AAS）以其灵敏度高、选择性好、操作简便等优势，成为重金属检测的常用方法。然而，在实际应用中，样品前处理繁琐、基体干扰严重、检测灵敏度不足等问题制约了其检测效能。因此，优化原子吸收光谱法检测重金属的关键环节，提高检测准确性与效率，具有重要的现实意义。

二、原子吸收光谱法基本原理与局限性

（一）基本原理

原子吸收光谱法基于待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收特性进行定量分析。当光源发射的特征谱线通过样品蒸汽时，基态原子吸收特定波长的光，导致谱线强度减弱。根据朗伯-比尔定律，吸光度与样品中待测元素的浓度成正比，从而实现定量检测。

（二）局限性

传统原子吸收光谱法在检测复杂样品时存在一定局限性。火焰原子吸收光谱法（FAAS）灵敏度较低，对某些痕量元素检测困难；石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）虽灵敏度高，但分析速度慢、基体干扰严重；此外，样品前处理过程繁琐，易引入污染和误差，影响检测结果的准确性和可靠性。

三、样品前处理优化

（一）微波消解技术

传统的湿法消解耗时较长，且易造成元素损失。微波消解技术利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品在高温高压下快速分解。与传统方法相比，微波消解具有消解速度快、试剂用量少、元素损失小等优点。

（二）悬浮液进样技术

对于一些难溶性样品，如固体废弃物、生物组织等，悬浮液进样技术可简化前处理过程。将样品研磨成细粉后，制成均匀的悬浮液直接进样分析。该技术避免了复杂的消解过程，减少了试剂消耗和污染风险。

（三）浊点萃取技术

浊点萃取是一种绿色环保的前处理技术，利用表面活性剂在特定温度下形成胶束相，富集目标分析物。该技术对环境友好、富集倍数高，适用于痕量重金属的富集分离。

四、仪器条件优化

（一）光源参数优化

空心阴极灯的灯电流直接影响光谱线的强度和稳定性。灯电流过大，会导致谱线变宽和自吸现象，降低灵敏度；灯电流过小，光强不足，信噪比下降。因此，需根据元素特性选择合适的灯电流。例如，测定锌元素时，灯电流选择 5-7mA 为宜；测定铜元素时，灯电流可适当提高至 8-10mA 。此外，优化灯的预热时间，确保光源稳定，也有助于提高检测精度。

（二）原子化条件优化

火焰原子化器：对于火焰原子吸收光谱法，火焰类型和燃气-助燃气比例是影响原子化效率的关键因素。例如，测定钙、镁等易电离元素时，采用富燃火焰（乙炔-空气比例约为 1:4）可提高原子化效率；测定铬、钼等难熔元素时，需采用高温的氧化亚氮-乙炔火焰。同时，优化燃烧器高度，使光束通过火焰中原子浓度最高的区域，可获得最佳的吸收信号。

石墨炉原子化器：石墨炉原子吸收光谱法的原子化过程包括干燥、灰化、原子化和净化四个阶段。优化各阶段的温度和时间参数至关重要。例如，干燥温度应略高于溶剂沸点，以避免样品飞溅；灰化温度需在保证待测元素不损失的前提下，尽可能去除基体干扰；原子化温度则要足够高，使待测元素完全原子化。通过热解涂层石墨管或平台石墨管，可提高石墨炉的使用寿命和分析灵敏度。

（三）光谱通带优化

光谱通带即狭缝宽度，直接影响光谱分辨率和光强。狭缝过宽，会导致非吸收线进入检测器，降低灵敏度；狭缝过窄，光强减弱，信噪比下降。

因此，需根据元素谱线的复杂程度选择合适的狭缝宽度。例如，测定谱线简单的钠、钾元素时，狭缝宽度可选择 0.5-1.0nm ；测定谱线复杂的铁、钴、镍元素时，狭缝宽度应选择 0.2-0.5nm 。

五、干扰消除方法优化

（一）化学改进剂的应用

在石墨炉原子吸收光谱法中，化学改进剂可提高待测元素的灰化温度，减少基体干扰，提高灵敏度。常用的化学改进剂有硝酸镁、磷酸二氢铵、钯盐等。例如，测定海水中的铅时，加入硝酸镁作为化学改进剂，可将铅的灰化温度从 400^∘C 提高到 800^∘C ，有效消除氯化钠等基体的干扰。研究表明，添加化学改进剂后，铅的检测限可从 0.5μg/L 降低至 0.1μg/L 。

（二）背景校正技术

背景吸收是原子吸收光谱分析中的主要干扰之一，尤其在测定高盐样品或复杂基体样品时更为突出。常用的背景校正方法有氘灯背景校正、塞曼效应背景校正等。氘灯背景校正适用于紫外区的背景校正，校正范围较窄；塞曼效应背景校正则具有较宽的校正范围和较高的校正精度。例如，在测定生物样品中的镉时，采用塞曼效应背景校正可有效校正分子吸收和光散射引起的背景干扰，提高检测准确性。

（三）分离富集技术

对于基体复杂的样品，采用分离富集技术可有效消除基体干扰，提高检测灵敏度。离子交换色谱、固相萃取、共沉淀等技术均可用于重金属的分离富集。例如，采用C18 固相萃取柱富集水中的痕量汞，用硫脲-盐酸溶液洗脱后，再用冷原子吸收光谱法测定，可显著提高汞的检测灵敏度，检测限可达 0.001μg/L 。

六、质量控制与方法验证

（一）标准物质验证

采用有证标准物质（CRM）对优化后的检测方法进行验证，确保方法的准确性和可靠性。例如，选用 GBW07401（GSS-1）土壤成分分析标准物质，按照优化后的前处理和仪器条件进行分析，测定结果应在标准物质的认定值范围内。若测定值与认定值偏差较大，需重新检查方法的各个环节，找出问题并进行调整。

（二）回收率试验

通过加标回收率试验评估方法的准确性。在实际样品中加入一定量的标准物质，按照优化后的方法进行检测，计算回收率。一般来说，回收率在 90%-110% 之间表明方法准确可靠。例如，在检测食品中的铅时，向样品中加入不同浓度的铅标准溶液，回收率在 95%-105% 之间，说明该方法适用于食品中铅的检测。

（三）精密度试验

通过重复测定同一样品，评估方法的精密度。一般用相对标准偏差（RSD）表示精密度，RSD 越小，方法的精密度越高。例如，对同一样品进行7 次重复测定，计算各元素测定结果的 RSD，若 RSD 均小于 5% ，说明方法的精密度良好。

七、结论

通过优化样品前处理技术、仪器条件和干扰消除方法，可显著提高原子吸收光谱法检测重金属的灵敏度、准确性和效率。微波消解、悬浮液进样等前处理技术简化了操作流程，减少了污染和误差；合理优化灯电流、原子化条件、光谱通带等仪器参数，可获得最佳的检测信号；化学改进剂、背景校正和分离富集等干扰消除方法有效解决了基体干扰问题。

参考文献

[1]姜燕.基于原子吸收光谱法的食品中重金属检测方法优化研究[J].食品安全导刊,2025,(14):66-68.DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2025.14.008.

[2]张国发,马天宇.原子吸收光谱法在食品中重金属检测中的应用策略[J].食品安全导刊,2025,(11):187-189.DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2025.11.038.

[3]王莹莹.微波消解—原子吸收光谱法在化工废水重金属离子检测中的应用[J].纯碱工业,2025,(02):27-29.DOI:10.16554/j.cnki.issn1005-8370.2025.02.009.