GB/T 32613-2016 学生用品中二氯甲烷含量测定的不确定度评定

1材料与方法

1.1仪器与设备

1.1.1Agilent8890气相色谱仪

1.1.2MettlerToledoAL204电子分析天平

1.2试剂和标准品

1.2.1二氯甲烷纯度≥99%（质量分数）。

1.2.2用于稀释试样的溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%质量分数）或已知浓度。如甲醇、乙腈等（适合于水基型）；乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃等（适合于溶剂型）。

1.3标准溶液配制

1.3.1二氯甲烷标准溶液1.0mg/mL称取0.1000g二氯甲烷，置于100mL的容量瓶中，用稀释溶剂稀释至刻度，摇匀。

1.3.2标准溶液曲线的配制分别称取一定量（精确到0.1mg）的校准化合物于样品瓶中，根据待测组分在ECD中的响应值，配置适宜浓度的工作曲线，使样品的信号值能落在工作曲线范围内。

1.4分析步骤

1.4.1试样的前处理称取约2g制备的待测样品与10mL样品瓶中，用适量的稀释剂稀释样品，定容至10mL，混匀后用有机滤膜过滤，取适量的试液（水基型1.0μL，溶剂型0.2μL）注入色谱仪。使用ECD检测器，在相同条件下测定校准溶液和样品。根据工作曲线计算样品浓度。

1.4.2测定条件

a）色谱柱：DB-1毛细管柱，30m×0.53mm×2.0μm；或相当者；

b）进样口温度：250℃；

c）柱温：初始温度40℃保持9min，然后以10℃/min升温至150℃保持2min，然后以50℃/min升至250℃保持5min；

d）检测器温度：300℃

e）载气流速：3.0mL/min；

f）分流比：分流进样，分流比可调。注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。