实验室用气相色谱仪日常操作与常见故障诊断

摘要：结合实际工作经验，阐述了气相色谱仪日常操作中的一些关键环节，对气相色谱仪的常见故障进行了诊断与排除。通过对这些关键环节的概括与总结，从而减少了设备故障，保证了分析结果的准确可靠。关键词：气相色谱仪；日常操作；故障诊断

在焦化工业分析领域，气相色谱技术得到了越来越广泛的应用，应用范围涉及煤气中的主要成分分析、煤气中微量杂质分析、焦油组分分析、粗苯分析及焦化废水等方面。气相色谱技术作为一种高效的分离分析方法，以其分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、操作简便且自动化程度高等优点，逐步取代了焦化众多产品的化学分析方法。气相色谱仪作为一种精密的检测设备，其日常操作与常见故障都有哪些，本文将从这两个方面逐一进行阐述。

一、气相色谱技术的原理

气相色谱是利用气体作为流动相的一种分离分析方法。样品被气化后随载气进入色谱柱，由于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，它们在色谱柱中的保留时间也不同，从而实现分离。

二、气相色谱仪的日常操作

（一）环境控制

1.温度

气相色谱仪应放置在温度稳定的环境中，一般要求环境温度在15℃～30℃之间。温度的波动会影响载气的流量、色谱柱的分离效果以及检测器的性能。例如，温度升高会使载气的粘度增加，导致流量减小，从而影响保留时间和峰形。

相对湿度应控制在40%～70%之间。过高的湿度将会导致仪器内部的电子元件受潮生锈，影响仪器的正常运行；过低的湿度则容易产生静电，吸附灰尘，对仪器造成损害。

3.防震/电磁干扰

仪器应放置在平稳的工作台上，避免震动。震动可能会导致色谱柱内的固定相松动，影响分离效果。同时，要远离强电磁干扰源，如大型电机、变压器等，电磁干扰可能会干扰检测器的信号输出，使基线出现噪声。

（二）载气处理

1.载气选择

常用的载气有氮气、氢气和氦气。氮气价格便宜，化学性质稳定，适用于大多数分析；氢气的扩散系数大，分析速度快，但具有易燃易爆的危险性；氦气的性能优良，但价格较高。选择载气时需要根据分析的要求、检测器的类型等因素综合考虑。

2.载气纯度

载气的纯度应达到99.999%以上。不纯的载气中可能含有氧气、水分、烃类等杂质，这些杂质会污染色谱柱和检测器，影响分析结果。例如，氧气会使色谱柱的固定相氧化，缩短色谱柱的使用寿命；水分会影响检测器的灵敏度和稳定性。

3.气体净化器使用

为了进一步提高载气的纯度，需要使用气体净化器。常见的气体净化器有除氧器、脱水器和脱烃器等。除氧器可以去除载气中的氧气，脱水器可以去除水分，脱烃器可以去除烃类杂质。气体净化器中的吸附剂需要定期更换，以保证净化效果。

（三）开机与关机流程

1.开机流程

1.1 检查载气：检查载气的压力和流量是否正常，确保载气供应充足。

打开气源：依次打开载气、燃气（如果使用）和助燃气（如果使用）的气源阀门，调节气体流量至合适的范围。

1.2 打开仪器电源：先打开气相色谱仪主机的电源开关，然后根据需要打开检测器、进样器等部件的电源开关。

1.3 设置参数：根据分析要求设置柱温、进样口温度、检测器温度、载气流量等参数。

1.4 升温：待参数设置好后，启动升温程序，使柱温、进样口温度和检测器温度逐渐升高至设定值。

1.5 检测器点火（如果使用）：当检测器温度达到设定值后，进行点火操作。对于氢火焰离子化检测器（FID），需要调节氢气和空气的流量比例，以保证火焰的稳定燃烧。

2.关机流程

2.1 降温：首先关闭升温程序，让柱温、进样口温度和检测器温度逐渐降低至室温。

2.2 关闭检测器：关闭检测器的电源开关，对于FID，先关闭氢气和空气的气源阀门，熄灭火

2.3 关闭载气：当温度降至室温后，关闭载气的气源阀门。

2.4 关闭仪器电源：最后关闭气相色谱仪主机的电源开关。

（四）进样操作规范1.自动进样器使用

进样针选择：根据进样体积和样品的性质选择合适的进样针。例如，对于微量进样，需要使用微量进样针；对于高粘度样品，需要使用特殊设计的进样针。

进样体积设置：准确设置进样体积，避免进样量过大或过小。进样量过大可能会导致色谱柱过载，峰形变差；进样量过小则可能会使检测信号太弱，影响分析的准确性。

进样速度控制：自动进样器的进样速度应适中，过快将会导致样品在进样口处分散不均匀，过慢则将会使样品在进样针内残留，影响进样的重复性。

2.手动进样技巧

进样针的清洗：在进样前，用适当的溶剂清洗进样针，以去除残留的样品和杂质。清洗时，将进样针吸入溶剂，然后排出，重复多次。

避免气泡：在吸取样品时，要确保进样针内没有气泡。可以通过多次抽吸和排出样品的方法来排除气泡。进样操作：将进样针快速而准确地插入进样口，然后迅速注入样品。进样后，要尽快拔出进样针，避免样品在进样口处扩散。

三、常见故障诊断与排除

（一）压力异常

1.压力升高

故障现象：载气压力显示值升高，超过正常范围。

原因分析：色谱柱堵塞、进样口衬管堵塞、管路堵塞等

解决方法：检查色谱柱是否堵塞，如果堵塞，可以尝试用合适的溶剂冲洗或更换色谱柱；检查进样口衬管是否堵塞，如有堵塞，清洗或更换进样口衬管；检查管路是否堵塞，找出堵塞部位，用合适的溶剂冲洗或更换管路。

2.压力降低

故障现象：载气压力显示值降低，低于正常范围。

原因分析：载气气源不足、管路漏气、气体调节阀故障等。

解决方法：检查载气气源的压力和流量是否正常，如气源不足，更换载气钢瓶；检查管路连接处是否漏气，用检漏液检查，如有漏气，拧紧接头或更换密封垫；检查气体调节阀是否正常工作，如有故障，进行维修或更换。

（二）基线问题

1.基线噪声

故障现象：基线出现不规则的波动，噪声增大。

原因分析：检测器污染、载气不纯、电气干扰等。

解决方法：清洗检测器，去除污染物；更换载气净化器中的吸附剂，提高载气的纯度；检查仪器的接地是否良好，避免电气干扰。

2.基线漂移

故障现象：基线随时间呈缓慢上升或下降趋势。

原因分析：温度波动、载气流量不稳定、色谱柱老化等。

解决方法：控制环境温度，保持温度稳定；检查载气流量是否稳定，如有波动，调节气体调节阀；对色谱柱进行老化处理或更换色谱柱。

（三）峰形异常

1.拖尾

故障现象：色谱峰的尾部出现拖长现象。

原因分析：色谱柱过载、进样口衬管污染、固定相流失等。

解决方法：减少进样量，避免色谱柱过载；清洗或更换进样口衬管；对色谱柱进行老化处理或更换色谱柱。2.分叉

故障现象：色谱峰出现分叉现象。

原因分析：进样口温度过低、色谱柱安装不当、样品中存在异构体等。

解决方法：提高进样口温度，确保样品完全气化；重新安装色谱柱，确保安装正确；对样品进行预处理，分离异构体。

（四）保留时间偏移

故障现象：色谱峰的保留时间发生变化，与之前的结果不一致

原因分析：载气流量变化、柱温变化、色谱柱老化等

解决方法：检查载气流量是否稳定，如有变化，调节气体调节阀；检查柱温是否稳定，如有波动，调整柱温控制参数；对色谱柱进行老化处理或更换色谱柱。

四、结语

日常分析检测过程中，需要按照要求对气相色谱仪进行规范操作，方可保证样品分析结果的准确、可靠。未来仍需不断研究拓展气相色谱技术应用的范围，进一步研究新的分析课题，以满足焦化行业发展对分析工作的要求。

作者简介：谢晓霞（1974－），女，山西省永济市人，高级工程师，现于焦化研究室从事检化验管理工作。参考文献：

[1]化验员读本·下册，仪器分析/于世林，杜振霞编著，-5 版，-北京；化学工业出版社,2017.7