基于近红外光谱法的山茶籽油理化指标快速检测策略
韩晖 刘彪 夏鹏程 梁菊香 张叶芳
阳新县公共检验检测中心 湖北省阳新县 435200
1 检测前期准备策略
1.1 样品收集与筛选
山茶籽油样品收集需覆盖不同产区、不同加工工艺的产品,从正规公司及大型超市选取时,需核查产品的质量检测报告,确保符合基本质量标准。收集过程中详细记录样品的生产信息,加工工艺标注为压榨或浸出,生产日期精确到具体月份,储存环境注明温度、光照条件等。样品数量需达到一定规模,以覆盖较宽的理化指标范围,让建立的检测模型能适应不同品质的山茶籽油。将收集到的样品倒入洁净容器中,用玻璃棒搅拌至少 5 分钟,确保混合均匀,避免因局部成分差异导致检测偏差 [1]。分装样品时使用经高温灭菌的玻璃容器,每个容器装入量控制在容器容积的三分之二,盖紧瓶塞后用封口膜密封,标签上注明样品编号、收集日期等信息,分类存放于避光的样品柜中,防止样品交叉污染或信息混淆。
1.2 仪器调试与校准
检测所用的近红外光谱仪需提前进行全面调试,开机后接通电源,打开仪器开关,等待 30 分钟预热时间,期间观察仪器显示屏上的各项参数是否稳定,待数值波动范围小于规定标准后,进行性能测试。性能测试时按照仪器说明书操作,检查光源强度、检测器灵敏度等指标,随后进行白板参比,将标准白板放入样品池,启动参比程序,确保光谱采集的基准准确 [2]。定期对仪器进行校准,校准周期按照仪器使用频率确定,每月至少进行一次全面校准。校准过程严格按照仪器操作规程进行,使用经计量认证的标准校准样品,将标准样品放入样品池,采集光谱数据后与标准值对比,计算偏差是否在允许范围内。
1.3 检测环境控制
检测环境需保持稳定,实验室安装恒温恒湿设备,将温度控制在20-25∘C ,温度波动幅度不超过 ±1∘C ,相对湿度维持在 40%60% ,湿度变化每小时不超过 5% ,避免温度和湿度剧烈变化影响仪器内部元件性能及样品的物理性质。实验室墙面采用耐脏、易清洁的材料,地面铺设防滑地砖,定期用消毒水擦拭,保持洁净、无异味。实验室选址远离生产车间、高压设备等,避免强光直射,窗户安装遮光窗帘,仪器周围 2 米内不放置产生磁场的设备,防止外部环境因素干扰光谱信号的采集。
检测过程中合理安排样品检测顺序,按照样品编号依次进行,同批次样品连续检测,不同批次样品检测间隙对样品池进行清洁。样品放置区域设置专用工作台,台面上划分样品放置区、工具区等区域,样品管按照编号顺序整齐排列,管口朝向一致,便于快速取用和操作。实验室配备环境监测仪器,实时记录温度、湿度、光照强度等参数,每小时记录一次数据,发现参数超出规定范围时,及时调整恒温恒湿设备,确保检测始终在稳定的环境条件下进行,为检测结果的可靠性提供环境支持。
2 光谱采集与处理策略
2.1 光谱采集规范操作
光谱采集前需对样品进行充分预处理,将储存的山茶籽油样品从样品柜中取出,放置在室温环境下平衡 30 分钟,使样品温度与实验室环境温度一致。打开样品容器,用移液管吸取适量样品,缓慢倒入玻璃管中,直至液体体积达到玻璃管容积的三分之二,操作过程中保持玻璃管倾斜45 度,减少气泡产生 [3]。若发现玻璃管内有气泡,将玻璃管轻轻晃动,待气泡上升至液面破灭后再进行检测。样品管选用直径为 8mm 的透明玻璃管,使用前用蒸馏水冲洗 3 次,再用无水乙醇擦拭内壁,自然晾干后使用,确保管壁洁净、无划痕,避免影响光线透射。以空气作为参比时,将空玻璃管放入样品池,启动参比扫描程序,完成后设置光谱仪的工作参数,扫描范围调整至检测所需区间,扫描次数设定为32 次,分辨率控制在规定值,参数设置完毕后保存设
置方案。
采集光谱时按照设定的程序进行操作,用专用镊子夹取装有样品的玻璃管,平稳放入样品池内,确保玻璃管中心与光路中心对齐,盖好样品池盖。启动扫描程序后,观察仪器显示屏上的光谱曲线是否平稳,若出现异常波动则停止扫描,检查样品管放置是否正确或样品是否有沉淀。每隔 1 小时进行一次背景扫描,将空样品池放入检测位置,启动背景扫描程序,更新仪器的背景数据,消除仪器漂移带来的误差。扫描完成后及时将光谱数据保存至专用电脑的指定文件夹,数据格式选择吸光率,每个样品的光谱数据以样品编号命名。对每个样品进行3 次独立扫描,将3 次扫描得到的光谱数据导入数据处理软件,计算平均值作为该样品的最终光谱数据,提高数据的稳定性。
2.2 光谱预处理方法选择
光谱预处理需根据原始光谱的特征选择合适方式,原始光谱可能存在基线漂移现象,影响特征峰的准确识别,采用一阶求导处理方式可有效解决这一问题。一阶求导通过计算相邻数据点的差值,突出光谱曲线的变化趋势,使不同成分对应的特征峰更加明显,尤其是在特征峰重叠区域,能增强峰形差异,便于后续的数据分析。处理过程中,通过调整求导窗口大小优化处理效果,窗口大小根据光谱分辨率确定,确保既能消除基线漂移,又不破坏有用的特征信息。
在一阶求导处理基础上,结合 S-G 平滑处理可进一步提升数据质量。原始光谱中可能包含随机噪声,这些噪声会干扰特征信息的提取,S-G 平滑通过移动窗口内的数据拟合多项式,降低高频干扰,使光谱曲线更加平滑。平滑窗口的宽度需合理设置,过窄则无法有效消除噪声,过宽可能导致特征峰失真,实际操作中根据光谱噪声水平进行多次测试,选择能使信噪比达到最佳状态的窗口宽度。
2.3 光谱波段范围确定
光谱波段范围的选择需结合山茶籽油中不同理化指标的化学特性,碘值与不饱和脂肪酸含量相关,对应的特征吸收主要集中在特定波段,选取 5966-9000cm-1 的波段范围进行检测,该波段包含了不饱和脂肪酸中碳碳双键的振动信息,光谱信号与碘值的相关性较强,能有效反映碘值的变化。
酸价反映游离脂肪酸含量,其特征吸收与羧基相关,对应的适宜波段范围需重点关注羧基的振动频率区间,通过分析酸价与不同波段光谱的相关性,确定能准确反映酸价变化的波段。过氧化值与过氧化物含量相关,过氧化物的特征吸收在特定波段有明显表现,选取包含该特征吸收的波段范围进行检测,从而有效捕捉过氧化值变化带来的光谱差异。确定波段范围时,需剔除与理化指标相关性较低的波段,减少无关信息的干扰,通过对比不同波段组合的检测效果,选择能使模型精度最高的波段范围,为后续的模型构建提供高质量的光谱数据。
结论
本研究提出的基于近红外光谱法的山茶籽油理化指标快速检测策略,通过规范检测前期准备、光谱采集与处理各环节,能够有效实现对山茶籽油碘值、酸价、过氧化值的检测。该策略操作流程清晰,可保障检测结果的准确性与稳定性,为山茶籽油的质量监管、真伪鉴别及掺假检测提供了切实可行的方法,具有较强的实践应用价值。
参考文献
[1] 林伟琦 . 基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱鉴别山茶油掺假[J]. 食品安全质量检测学报 , 2025, 16(2):215-223.
[2] 沈乐丞, 曾秀英, 温志刚, 等. 基于近红外光谱技术的赣南茶油掺假快速鉴别 [J]. 中国油脂 , 2022, 47(6):6.
[3] 滕爽, 鄢永红, 沈娟, 等. 气相色谱- 质谱法结合气相色谱法鉴别山茶籽油真实属性 [J]. 食品与发酵工业 , 2023, 49(17):267-273.