食品检验检测机构农药残留检测能力验证及注意事项分析

引言：近年来，随着我国经济快速发展，食品中农药残留引发的食品安全问题日益突出，对其快速、准确的检测需求日益迫切，同时相关部门开展的能力验证工作难度也在不断增加。

一、考核前准备工作

（一）人员安排

当前，常用的农药残留检测方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法以及液质联用法[1]。无论采用何种仪器进行测定，都是以质量比体积来表示，也就是仪器测定的值为ng·mL-1、µg·mL-1 或其他的质量－体积比，最终测定的结果以mg·kg-1来表示。而有些测试人员在对样本进行预处理之后，为了保证测量的浓度处于标准曲线的中点，往往会对样本进行稀释，但部分检查人员不能规范地对样本进行稀释。所以在收到盲样考核后，检测单位应该从测试项目中选择熟悉测试项目、理论知识、试样预处理和仪器使用的工作人员。

（二）标准品即质控样准备

准备能力验证样品所需的试剂消耗品、标准品、质控样等需要做好充分准备，实验室应当根据需要，购买足量耗材。且试剂消耗品、标准品、质控样等的购买必须严格依照单位的制度文件要求。

在选购农残标准物时，一般以1000μg•mL-1 的标准为宜，保障稀释至 100μg •mL-1 浓度较高。因此在后续的盲样检测制备标液时，其储存时间较长，选择性也较高。而在检验机构进行盲样评审时，许多机构首先采用的是质控方法，因此正确地选用相应的质控样非常重要。具体可以在机构采购两种以上的质量控制样品，避免由于某一种质量控制样品达不到要求，而影响检验结果。

（三）检测方法确定

在能力验证确认通知后，各检验机构应根据自身具备的条件，自行选用合适的验证手段[2]。需注意与气相色谱质谱联用仪法相比，气相色谱法对农药残留的基体影响更小，而液相色谱质谱联用法则可有效去除衬管对农残的吸附作用。因此在验证过程中，可选择采用 3 种不同的方法进行比较，选出最优方法进行盲样测定，以保障能力验证结果准确性。

（四）仪器设备准备

在进行盲样检验时，要保证所用的各种器具状况良好。在预处理时使用三角瓶、烧杯和刻度吸管等，则要确保玻璃罐的清洁程度，程度标准为水滴既不聚成水珠，也不成股流下。且对于刻度吸管等会对测定结果产生影响的仪器，要事先进行校正。在得到能力验证通知之后，机构应根据本身的资格条件，将拥有资格的全部仪器和设备都启用，这样才能更好地检验结果的准确性。且要事先对仪器状况进行调整，把仪器的配置、有关的参数、测定的环境等都调整到最佳状态，消除干扰确保各指标的峰型满

足标准和规范的要求。

二、考核过程中的质量控制（一）关键点把控

在进行盲样试验时，应严格掌握关键环节。机构能力验证试验分为样品预处理和设备检测两部分[3]。其中预处理工艺对工作人员的责任心和准确性提出较高要求。比如通常化称量时，加标回收、质控样和盲样都是称平行样，为避免人为失误，必须清楚而精确地记载数据。再如，对果蔬样本进行萃取时，按规范方法取约20g 试样，添加40ml 乙腈，采用15000r.min-1 进行2min 的高速匀浆器，有时由于各部门的仪器条件不满足，而任意调整速度或减少萃取时间，也会造成实验数据出现偏差。

另外，许多检验员在精确抽吸10ml 后，在80℃水浴上进行氮气吹蒸至接近干燥时，会受刻度吸管位置影响，导致检测结果出现偏差。所以无论是在日常检查，还是盲样检测，都要把好各个要点，要耐心细心地对待检测中的每个关键步骤，确保结果的客观性和准确性。

（二）加强内部质量控制

检验机构在收到能力验证确认通知后，在试剂、耗材、标准品和质控样采购完毕且设备状况良好的情况下，需要进行内部的质量管理工作。可以采用加标回收的方法对样本预处理工艺进行评估，若加标回收效果较好，则可以采用加标回收与质控样同步进行，只要加标回收与质控样的测试结果均符合规范要求，方能进行盲样测试。如果某一项检测的结果与规范要求不符，则作业人员必须对其各项指标产生的影响进行全面的调查，并查明问题产生的原因。

（三）能力验证样品的检测

机构收到盲样若不能马上进行检测，则须按规定妥善保存。若加标回收与质控样的数据均符合标准或相关规范的要求，则应尽早对盲样进行检验，因盲样样本数量较少，所以推荐各机构按照熟悉预处理方式，在计算机上大致测定盲样数值，再进行称量、制作标准曲线的工作，以得到盲样的最优浓度。

三、结果提交前的数据分析

虽然在实际应用中，由于样品的预处理与所用的仪器、试剂等因素都会对样品质量和检测结果产生较大的影响，所以在进行数据的处理时，要注重乘数 关系和单位 1早 度超过基准曲线的极大值的情况下，需要对样本进行稀释，从而保证上机的浓度位于制备的基准曲线中点附近，且在进行结果计算时，必须加入稀释倍数。

四、结束语

综上所述，能力验证是用于评估食品检验检测机构自身检验/校验能力的行为，它可以用来检验机构是否运行良好，以及检验结果是否正确和高效。因此，各参与机构应该慎重考虑，积极参与验证，同时应鼓励机构主动参与机构之间的能力验证对比活动，为行业发展提供持续推动力。

参考文献：

[1]张静.生物检测技术在现代食品检验检测中的应用[J].中国食品工业,2024,(24):105-107.

[2]孙小洁,胡寰翀,李霞,等.食品中农药残留快速检测方法[J].中国食品工业,2024,(23):113-115.

[3]杜正宾.食品检验检测中农药残留快速检测方法研究[J].中国食品工业,2024,(22):84-86.