再生颗粒活性炭吸附性能快速检测方法研究与应用

摘要：本研究针对传统活性炭吸附性能检测耗时长、操作复杂的问题，通过优化碘值测定法建立快速检测体系。采用振荡吸附-硫代硫酸钠返滴定法，在保持测试精度的前提下将检测时间缩短至3小时。实验表明再生活性炭碘值可达900mg/g，验证了该方法在快速评价吸附性能方面的有效性，为再生炭质量控制提供了可靠依据。数据能更准确的表达颗粒活性炭的实际使用性能。

关键词：活性炭；吸附性能；碘值

[Abstract]This study aims to address the issues of long testing time and complex operation in traditional activated carbon adsorption performance testing. By optimizing the iodine value determination method， a rapid detection system is established.Adopting the oscillation adsorption sodium thiosulfate back titration method， the detection time is shortened to 3 hours while maintaining the testing accuracy.Experiments have shown that the iodine value of regenerated activated carbon can reach 900mg/g， verifying the effectiveness of this method in rapidly evaluating adsorption performance and providing a reliable basis for quality control of regenerated carbon.Data can more accurately express the actual performance of granular activated carbon.

[key words] activated carbon；Adsorption performance；iodine value

活性炭再生技术可将吸附饱和材料的吸附能力恢复60-80%，但传统碘值检测方法难以满足工业化检测需求。碘值法作为经典吸附表征手段，它是以粉碎后的样品用于检测，不能直接表达颗粒活性炭的吸附能力。公司之前的方法使用配制的标准废水溶液经过装有样品的吸附柱，检测吸附前与吸附后的溶液COD判断活性炭的吸附性能，一个样品需耗时24-48小时，其检测效率直接影响再生工艺优化速度。

本研究通过建立快速碘值检测体系，将检测周期缩短至4小时，为再生炭生产线提供实时质量监控手段，对推动循环经济发展具有工程应用价值。

1 试验方法：

1.1原理：碘值表示有机化合物中不饱和程度的一种标准，活性炭的碘值越高，就代表标了吸附性能越好，饱和度越大，质量就越好。

一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量（以毫克计）定为碘值。

1.2 实验试剂

0.1mol/L碘标准溶液，0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液， 5%盐酸溶液，10g/L淀粉指示液

1.3 仪器：电子天平，电热鼓风干燥箱，数显调速多用振荡器

移液管10mL、25mL、50mL、100mL，磨口锥形瓶250 mL，滴定管50mL

干燥器

1.4分析步骤：

1.4.1将颗粒活性炭样品摇匀，取出约10g试样在150+5℃下干燥2小时，置于干燥器内冷却至室温。

1.4.2称取约0.5g干燥好的试样，精确至0.0004g。

1.4.3将试样分别放入容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中，用移液管移取10.0mL盐酸溶液加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动使活性炭浸润。拔去塞子，加热至沸，微沸30s，除去干扰的硫，冷却至室温。

1.4.4用移液管取50mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶中立即盖好玻璃塞，置于振荡器上（振荡频率200）振荡120min，静置5min后用滤纸过滤。

1.4.5各取25mL澄清液分别放入250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止，分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。

1.4.6计算公式

式中： c1——碘标准滴定溶液的浓度，

Ｖ1——加入的碘标准滴定溶液的体积

Ｖ2——加入盐酸溶液的体积

Ｖ——溶液的总体积

c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度

Ｖ3——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积

2 条件性实验结果统计与分析

实验条件：振荡频率200 温度：17℃

3 稳定性实验结果统计与分析

实验在只加碘标液，不加活性炭的情况下，未避光保存条件下，振荡120min，碘标液比较稳定，经检测浓度增加了0.4%，对我们结果没有影响。国标相关实验（粉碎）称样量为1g，需要加入100mL碘标液，经实验在取样均匀的情况下，称样量0.5g-0.6g，加入50mL碘标液两组对比实验差距不大。

从动力学分析

- 前40min为快速吸附阶段（ΔQ=539mg/g），符合准一级动力学模型。

- 40-90min进入缓慢吸附阶段（ΔQ=127mg/g），微孔填充占主导。

- 90min后达吸附平衡（ΔQ<3mg/g），符合Langmuir单分子层吸附理论。

实验误差分析

- 30s组偏差最大（5.4%）：振荡不充分导致活性炭与溶液接触不均。

- 60min组偏差2.0%：可能因微孔填充速率差异造成。

- 其他组别偏差<1%：验证了标准方法的重现性。

实验的重复性及重现性数据都符合要求。

4 方法优化空间

4.1 振荡时间优化：可以将标准方法中120min缩短至90min，此时碘值已达平衡值的99.7%

4.2 质量控制措施：

- 当振荡时间<60min时，需增加平行样数量（n≥3）

- 建立偏差预警机制：若30min测试值<800mg/g，需延长振荡时间。

一、实验结论

未粉碎振荡检测活性炭吸附性能的检测方法适用于再生颗粒活性炭的检测。振荡时间、振荡频率对检测结果影响较大，现有条件下保持在室温条件下（20℃），检测结果的稳定性较好，该方法具有检测时间快，实验操作简便，检测结果更贴近使用性能等特点。对比之前的方法（粉碎、过柱），时间缩短了6倍，节约了能源，可靠性也得到了提高，把之前的两个实验综合至一个实验完成，大大降低了实验的操作强度。综上，确定实验条件为称样量0.5g-0.6g，碘标液加入量为50mL，振荡器振荡频率200，振荡时间为120min。

参考文献：

[1]李春晖. 活性炭再生技术研究进展[J]. 环境工程学报， 2021，15（3）：789-796.

[2] GB/T 12496.8-2015 木质活性炭试验方法

作者简介：张勇（1987—），男，江苏盐城人，工程师，主要研究方向为化工分析