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水果及蔬菜农药残留检测中质量控制举措

作者

李晴 谢建华 廖晓君

湖南省衡阳市农产品质量安全中心 湖南衡阳市 421001; 湖南省衡南县茅市镇农业综合服务中心 湖南衡南县 421115; 衡阳市农业技术服务中心 湖南衡阳市 421001

质量控制,就是通过技术与管理举措,监控质量形成过程,把质量环节上各阶段不合格因素消除掉,使产品符合要求。在水果及蔬菜的农药残留监测中,为了获得准确的残留分析数据,从抽取样品、检测、农药残留分析到检验报告出具的整个检测过程严格把控好质量[1]。农药残留分析的农药及样品基质成分复杂,种类多,责任极大,常常为监管部门提供可靠数据,不至于引起决策失误。做好水果及蔬菜中农药残留分析的质量控制有以下八个方面举措。

1 抽取样品的质量控制

1.1 水果与蔬菜制样去皮、蒂梗、籽芯、核

取能食部分,切碎,捣碎成匀浆,分别制成 3 份,放入样品盒,以防杂质混入,避免交叉污染,并对样品加施标识,编号登记,置于冰柜保存。

1.2 依照抽样计划抽取成熟的水果与蔬菜产品

人员因素包括抽样、检测人员。在对水果及蔬菜进行农药残留检测前,做好抽样工作,从水果和蔬菜市场及生产地随机抽取,抽样是否合理是影响水果及蔬菜农药残留检测结果的重要因素。要求采样人员业务素质高,抽取样品有代表性,达到检测标准。严格按照国家抽检标准,确保抽检顺利。按操作规程抽取代表性样品,包装材料、抽样器具干净,杜绝污染,标签信息完善,及时送检,避免污染、变质、受损。样品运输中做好保护,防污染,保证样品能完整进入实验室,避免因污染、受损而影响检测结果。负责检测的人员准确使用仪器,及时发现异常数据,并负责检测数据。树立质量风险意识,掌握科学检测技术,拥有良好操作技术及分析能力,按照专业流程与标准检测,提升检测质量[2]。

2 检测前的质量控制

严格按照国家标准、行业标准进行检测,确保质量合格。检测时,在确认标准物质的测定结果与标识值一致的情况下,将标准物质与样品在同等条件下进行测定;或者将一定量的待测物质的标准溶液加入样品,用回收率评估的方法,对加标回收率进行计算以评价检测结果是否准确。

2.1 测定方法

根据委托方要求,采用水果、蔬菜中有机氯、有机磷农药残留测定方法。除了传统的实验室检测方法外,一些便携式的果蔬农残检测仪也逐渐在市场上得到应用。这些设备主要通过化学分析技术来检测和量化农产品中的农药残留物,具有操作简便、快速响应等优点,适用于现场快速检测场景。

2.2 空白检测

依据检测方法要求,对新购置丙酮、正己烷进行试剂空白检测无污染。

2.3 农药标准溶液配制

农药标准溶液配制需通过科学计算和规范操作实现精准稀释,核心步骤包含二次稀释法、浓度换算及剂型适配。依据农药在对应检测器上数值,准确吸取标准储备溶液,用正己烷定容配制成标准液,注明名称、浓度、配制日期、有效期。

3 样品分析的质量控制

3.1 样品前处理

称取样品,解冻,清洗,匀浆,切割,过滤,将滤液静止、分层,吸取有机相净化处理。

3.2 减少待测农药损失

首先样品解冻混匀后称取;其次净化中,经氮吹仪向烧杯内通入小气流氮气,以免有机相溅出;再次提取完全。

3.3 仪器调试

农残检测中使用仪器设备是保障测试准确的关键。测试前,需要对各项检测设备进行仔细的调试和校准,以确保设备的准确性和稳定性。

3.4 样品测定前先进行多点校正

样品进行空白、添加标及农药混标测定。测定中,为了减少分析误差,以样品与标准物质交替进样。

3.5 质量控制

在农残检测过程中,为了准确评估检测结果的准确和可靠性,需要配备一定数量的质控样品。质控样品是在检测过程中使用的标准物质或混合物,用于验证和衡量检测方法的准确和稳定性。针对不同种类的农残检测,会配置不同的质控样品。样品测定时,用该品种空白配制标准溶液,把同一品种编一组。

4 标准物质的质量控制

水果及蔬菜分析过程中,质量控制方法很多[3],实验室购买与所检测农药残留相对应的农药标准物质进行质量控制。检测前,对采购材料来料进行质量控制,做好检验,保证真实性。

5 检测结果的质量控制

样品测定后,检查测定数据记录是否准确以及计算有无差错;对检测结果小于检出限的数据报告未检出。检测报告格式规范,内容包括客户委托书上列明的要求信息。签字人审核检测报告无误后签字。

6 仪器设备的质量控制

农药残留检测设备要确保良好的性能以得到准确结果。仪器必须定期检定,做好期间核查,重点核查仪器精密性、准确性、重复性等。当仪器设备出现问题时,应立即停用,查明原因,排除故障后 要重新用标准物质对仪器进行初步检定,不可盲目自行将仪器零件进行拆卸或更换。

7 设施环境的质量控制

环境对仪器的工作性能、可靠性、测量结果、寿命等方面都有很大影响。平时工作中应注意防尘、防震、防潮、防蚀。水果及蔬菜农药残留检测过程中,完善实验室检测设备,掌握仪器设备操作,并且对检测环境监控,使检测环境及设施符合水果及蔬菜农残检测要求。检测期间,觉察实验室环境各种变化,一旦出现超标现象,第一时间调节至正常状态。

8 其他方面的质量控制

水果及蔬菜农药残留检测中,由于样品测定值小,与空白试验值处于同一数量级,因此不仅抓好质量控制,还做好分析试剂纯度等方面质量控制[4]。只有全面控制好水果及蔬菜农药残留检测质量,才能使分析结果和检测数据准确、精密、有效, 保障食用水果和蔬菜安全。

参考文献

[1] 牟善婷.蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施[J]. 食品安全导刊,2022(3):46-48.

[2] 林雪梅,梁必立.兰州市农产品批发市场蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测与分析[J].卫生职业教育,2010(3):101-102.

[3] 庄武.农药使用现状及科学用药措施研究[J].农业科技与备,2021(3):69-70.

[4] 刘传德,周先学,王志新,等.我国蔬菜水果农药残留检测技术发展动 向和质量安全控制对策[J].北方园艺,2010(11):210-213.