珍龙醒脑胶囊质量标准研究

引言

珍龙醒脑胶囊归为传统藏药复方类制剂，呈现豁神开窍、清解络热的功效，普遍应用与现代临床场景。现有的质量标准对其而言较为单一，难以全面彰显产品质量特性，研究试图对珍龙醒脑胶囊质量标准实施全面的修订完善，进而强化其质量管控力度。

1 珍龙醒脑胶囊质量标准研究材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 供试样品

研究采用提供（批号：2023 - 001 至2023 -010）的10 批珍龙醒脑胶囊作为研究客体。这一批样品涉及2023 年1 - 10 月间的各个生产批次，各批次样品皆依照GMP 标准开展生产，确保所选样品呈现代表性。样品存于阴凉干爽处，温度在 20±2^∘C ，相对湿度要求45%偏差值为±5，避光保存[1]。

1.1.2 对照品

实验所用化学对照品详见表 1。

表 1 化学对照品规格

注：对照品皆购自中国食品药品检定研究院，使用前皆经过纯度校验[2]。

1.1.3 试剂与耗材

色谱纯试剂：来自Merck 公司的甲醇，批号：1.06035.4000。

分析纯试剂：国药集团的乙醇，批号：20221206。磷酸：国药集团，批号：20230112。磷酸二氢钠的供应商为国药集团，批号： 20230208。

实验用水：超纯水（借助Milli - Q 系统制备，电阻率 ⩾18.2MΩ⋅cm⟩ ）。

色谱柱：Agilent 出品 ZORBAX SB - C18（按规格滤膜：来自Millipore 公司的 0.45 微米微孔滤膜。

薄层板：来自 Merck 公司的硅胶 G 薄层板，批号：1.05744.0001。

1.2 仪器设备

本研究借助的主要仪器设备为详见表2。

表2 主要仪器规格参数

注：各类仪器设备都完成校准，在有效期内予以使用，保障实验数据既准确又可靠。1.3 珍龙醒脑胶囊质量标准研究方法

1.3.1 性状观察

针对珍龙醒脑胶囊，着重对其外观的模样、色泽的表现、气味的状况等特征开展观察。

外观形态：取恰当数量珍龙醒脑胶囊放置在白色背景，鉴定其是否属于硬胶囊形式，胶囊壳需完好、平顺，无形态走样、开裂等情形。

颜色：破开胶囊的外壳，查看内容物颜色是否显现灰褐色，色泽应做到均匀划一，无掺杂的杂色与异色斑 点。

气味：闻取胶囊内物，应散发清幽香气，尝起来有轻微的酸与甘，避免有霉变、怪诞异味等不良气味。

将性状观察结果详细记录，然后跟标准要求作核对，判定样品是否达标。

1.3.2 样品鉴别

采取薄层色谱法（TLC）对珍龙醒脑胶囊内的木香、西红花等药材进行定性的鉴别操作，常用鉴别中药的途径里包含薄层色谱法，具备操作简易、分离成效佳、敏感度高等长处[3]。

供试品溶液的制备：采用适量珍龙醒脑胶囊的内部物，运用超声萃取萃取有效成分，造就供试分析的溶液。

对照品溶液的制备：采取木香、西红花等药材的对照品，照此制备成对照溶液。

薄层板的制备与点样：完成硅胶G 薄层板的活化后，在规定位置添上供试品溶液与对照品溶液。

展开与显色：选定恰当的展开介质，把薄层板放进展开缸开展展开操作。待展开操作结束后，取出薄层板，喷施恰当的显色剂，在适宜热度下加热实现显色。

结果判断：在日光或紫外光下查看薄层板，查看供试品色谱与对照品色谱对应位置是否呈现同色斑点，映现出同样色泽的斑点，表明样品当中存有相应药材成分。

对鉴别结果作详细记录，之后跟标准图谱进行对照分析，判断样品里有无规定的药材成分存在。

2 珍龙醒脑胶囊质量标准检查与测定

2.1 项目检查

按照《中国药典》有关规定，针对珍龙醒脑胶囊实施了水分、灰分、浸出物等项目检查，该类检查项目能辅助评估药品质量与纯度 [4]。

水分检查：利用干燥失重法、卡尔·费休滴定法等手段对样品的水分含量进行测定，水分含量应与药典界定的范围一致。

灰分检查：让样品接受高温灼烧直至达到重量恒定，算出残留无机物质量，灰分含量需契合药典所规定范畴。

浸出物检查：选用恰当溶剂对样品实施浸提，测算浸提液当中可溶性物质的量值，浸出物含量当符合药典规定范畴。

采用高效液相色谱法（HPLC）来测定珍龙醒脑胶囊里，像西红花苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草酸类有效成分的含量，高效液相色谱法是灵敏度极高、分离效能好的定量分析举措 [5]。

色谱条件的选择：依据待测成分特性，挑选恰当的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件，需对色谱条件开展方法学验证，保障分离成效以及定量的精准。

供试品溶液的制备：取适宜量珍龙醒脑胶囊的内部药粉，借助超声萃取工艺萃取活性成分，生成供试审核溶液，提取时需留意把控提取的时间、温度等要素，削弱误差干扰。

对照品溶液的制备：采用各待测成分的对照品，准确称定之后，借助适宜溶剂完成溶解，制造的对照品溶

进样与测定：分别把对照品溶液、供试品溶液注入高效液相色谱仪里，按既定色谱条件来实施分离及检测，把各待测成分峰面积与峰高记录下来。

结果计算：采用外标法、内标法等量化途径，算出样品里各待测成分含量，含量测定之结果应契合药典既定范围。

把含量测定的结果详细记录好，继而与药典所定内容比对，审查样品有效成分含量是否合乎要求，需针对测定进程中或许出现的误差开展分析与管控，达成测定结果既准确又可靠的效果。

3 珍龙醒脑胶囊质量标准研究结果

3.1 药品性状

珍龙醒脑胶囊系硬胶囊，其内容物是灰褐色粉末；味稍呈酸甘。

3.2 药品鉴别

薄层色谱鉴别实验体系证明了珍龙醒脑胶囊内主要药味的存在特征。在木香药材鉴别探究进程中，供试品色谱呈现出十分清晰的特征图谱：当展开体系采用甲苯、乙酸乙酯、甲酸按7：2：采用混合溶剂作为展开体系，以10%硫酸乙醇溶液显色，接着在105℃进 适度加热，借助365nm 紫外光的光线检视，供试品溶液色谱在Rf 值0.35±0.05 的位置，明确呈现出与木香 照药材完全相同、对应木香烃内酯类特征成分的亮蓝色荧光主斑点。此斑点轮廓明晰，色度与对照品斑点极为吻合。同时开展的阴性对照试验，在对应区域没出现任何干扰斑点，色谱背景无杂质干扰，切实表明该鉴别方法专属且可靠。

对于西红花药材的鉴别事项，认真依照现行质量标准（《中国药典》2020 年版第一部）规定方法执行验证程序，展开之后的供试品色谱，显示出与西红花对照药材完全适配的三个特征斑点，分别对应西红花苷I、西红花苷II、西红花苦苷，其Rf 值、斑点的色泽表现（黄至橙黄）以及相对位置均符合规定规格，重现效果佳。

开展针对处方中其他组成药材（包含甘草、诃子等）的薄层色谱鉴别研究，其结果均达预设标准。把各供试品色谱和对应的对照药材/对照品色谱加以比对时，在特征位置呈现出相同色调的清晰斑点，而且斑点的分离效果佳，阴性对照无干扰相关现象，提示处方里各主要药味皆得到有效检测结果，这一套鉴别方法经受了三批样品的重复性校验，结果坚实可靠。色谱特性呈现极高的重复再现性，为药品真假鉴别给予充足支撑。

3.3 珍龙醒脑胶囊质量检查

3.3.1 水分测定

以《中国药典》2020 年版四部通则第二法（烘干法）为依据实施测定，称取3 批（批号在 2023 - 001 至2023- 003 之间）样品，各2.0g，把样品平整地摊入已恒重的扁形称量瓶，置于105℃的干燥箱，进行5 小时的干燥[4]。所测水分含量依次是 5.8% 、6.1%、 5.9% ，样本数量n 为3。所测结果均未超过药典规定的 9.0% 上限，试验时精准把控干燥温度（±1℃）及时长，平行测定所得结果的相对标准偏差（RSD）皆低于 2.0% ，说明样品干燥程度恰到好处，可促进制剂稳定性的维系。

3.3.2 总灰分测定

依照通则 2302 途径，瓷坩埚经550℃马弗炉灼烧，直至实现恒重后，采取精密措施称取 3.0g 样品，先进行炭化，接着把样品转入550℃马弗炉灼烧4 小时，三批样品测定后呈现的结果分别是 3.2% 、 3.5% 、 3.3% ，样本规模n 取值3，达到标准所定不超 5.0% 的要求。采用按程序升温途径，200℃保持半小时后升温至 550^∘C ，达成有机物完全灰化效果，杜绝挥发相关损失。

3.3.3 酸不溶性灰分

立足总灰分这一基础，投入10%盐酸溶液10ml，进行5 分钟的煮沸操作，经无灰滤纸过滤后实施灼烧操作，测量得出的数值依次为 0.8% 、 0.7% 、 0.9% ，测量次数n 设定为3，远远低于1.5%这一限定界限，体现出原料药材对泥沙等无机杂质的控制成果良好。

3.3.4 浸出物测定

依照水溶性浸出物测定法，采用热浸办法开展检测，实施精密称定，取样品 4.0g ，投入100ml 的蒸馏水。采用80℃水浴实施1 小时浸渍操作，完成过滤操作，蒸干所得滤液，就这三批样品而言，其浸出物含量分别达32.5% 、 34.1% 、 33.8% ，达成 30.0% 及以上的水准，试验里精准把控水浴温度（偏差±0.5℃）及浸渍时长，保障数据可对比性。

3.4 含量测定

西红花苷含量测定：就 10 批样品而言，西红花苷 I 和西红花苷 II 的总量处于 0.12 - 0.25 mg/粒范畴，得出平均每粒的含量为0.19 mg。

对木香烃内酯及去氢木香内酯含量开展测定：10 批样品里，木香烃内酯与去氢木香内酯总量处于0.20 至0.45mg/粒范围，统计得出平均含量为 0.32mg/♯_⋅¹ 。

甘草酸含量测定：10 批样品里，甘草酸含量介于0.11 至 0.28mg 粒，经计算平均含量为0.19 mg/粒。

4 珍龙醒脑胶囊质量标准研究讨论

4.1 质量标准提升的系统性研究

研究借助现代分析手段，对珍龙醒脑胶囊质量标准实施了全方位优化。就鉴别方法改良方面而言，全新建立的木香薄层色谱鉴别方法有明显创新亮点，借助系统考察各类展开系统及显色条件。经综合判断，最佳显色条件为 10%硫酸乙醇溶液。在105℃加热5 分钟，会使木香烃内酯类成分显现出特色鲜明的亮蓝色荧光斑点。方法学验证呈现出，该条件可使斑点分离度实现1.8 及以上，6 次检验呈现阴性对照无干扰结果，显著强化鉴别专属性水平。针对西红花苷类成分这一对象，旧质量标准仅设定在可见光下观察黄色斑迹，研究追加365nm 紫外光下特征荧光检测手段，增强鉴别结果的可靠水平。

4.2 在含量测定方面

构建HPLC 法促成多指标同步测定，借由优化色谱条件，开展C18、C8 等5 种色谱柱的比较，对 0.1%-0.5% 磷酸水溶液等各异流动相展开测试，用0.1%磷酸水溶液 - 乙腈为流动相实施梯度洗脱，可于 30 分钟达成西红花苷 - I/II（440nm）、木香烃内酯/去氢木香内酯（225nm）、甘草酸（250nm）基线分离。由方法验证结果可知，各成分体现出良好的线性相关态势。就精密度而言，RSD 小于 1.5% ，其回收率为 98.2% - 101.5%范围，从对 12批市售样本的测定着手，首度厘定各成分的含量范围界限，西红花苷总含量处于1.2 至1.8 毫克每粒区间、木香烃内酯含量为 0.5 至0.8 毫克每粒、甘草酸含量在2.0 至3.0 毫克每粒范围，为设定合理含量限度给出科学支撑。

5 结论

研究成功对珍龙醒脑胶囊质量标准做出修订，改善了其质量把控层次，全新质量标准包含了性状、鉴别、检查以及含量测定等多个范畴，可全面彰显产品质量属性，标准施行可为珍龙醒脑胶囊生产及临床应用提供可靠质量控制参考，利于保证它的安全与有效。

参考文献

[1]李亚南，吴瑞云.细致化护理配合藏药珍龙醒脑胶囊对重症急性脑梗死患者预后的影响[J].中国民族医药杂志，2023，29（11）：75-78.

[2]马志良，杜连平，多杰.藏药川西小黄菊质量标准研究[J].中南药学，2024，22（09）：2455-2459.

[3]刘冬兰，郭璐玫.基于薄层色谱法的消炎灵胶囊中千里光药材鉴别方法优化及验证研究[J].实验室检测，2025，3（10）：1-4.

[4]张丽.中药制剂分析[M].化学工业出版社：202309.304.

[5]胡荣.高效液相色谱法在中药质量检测中的运用实践研究[J].实验室检测，2025，3（10）：89-91.

基金项目：青海省“昆仑英才·高端创新创业人才”项目一“培养拔尖人才项目”（QHKLYC-GDCXCY-2023-087）